Способ определения фенолов Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

4

сл

Изобретение касается ана.литической химии и может быть использовано для контроля за содержанием летучих фенолов - распространенных промышленных токсикантов в природных и сточных водах на уровне 5-10 ПДК. Для повышения чувствительности анализа при экстракции пробы используют другой экстрагент - смесь н-бутилацетата, н-гексилового спирта и камфоры при их молярном соотношении, равном (22,5-35,3): (22,5-35,3): (41,4-43,4). После отделения от раствора экстрагента проводят газохроматографический анализ. Новый экстрагент повышает чувствительность анализа с 20 до 5 мкг/л, т. е. в 4 раза. 1 табл.

ел

Изобретение относится к аналитической Кимии и может быть использовано для Контроля за содержанием летучих фенолов - распространенных промышленных токсикан- toB в природных и очищенных сточных водах на уровне 5-10 ПДК.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

Пример 1. Берут 10 мл анализируемой 1ВОДНОЙ пробы, содержащей фенол, 2-крезол, 4-крезол, 2-хлорфенол, 4-хлорфенол, 2,5-кси- ленол в концентрациях 15 мкг/л каждого фенола, добавляют 3,6 г хлорида натрия и растворяют при перемещивании. Затем пробу юдкисляют соляной кислотой до рН 2, добав- дяют 0,05 мл экстрагента, состоящего из |Н-бутилацетата, н--гексилового спирта и кам- |форы при соотношении компонентов 22,5: :34,1:43,3 мол.% соответственно и встряхи- :вают на вибросмесителе 10 мин. После ;расслаивания фаз с помощью медицинско- jro щприца помещают органическую фазу IB капилляр, из которого проводят отбор |экстракта для анализа на газовом хроматографе. Отбирают 1 мкл концентрата и вводят в испаритель газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором и разделяющей колонкой длиной 3 м и диаметром 3 мм, заполненной хромосорбом с неподвижной фазой OV-225. Условия хро- матографирования; скорость газа-носителя (гелий) 60 мл/мин, водорода 50 мл/мин, воз- духа 500 мл/мин, температура колонки 170°С, испарителя 250°С, детектора 250°С. Концентрации фенолов вычисляют методом абсолютной калибровки. Готовят серию стандартных растворов фенолов в н-бутилацетате с содержанием каждого фенола в пределах 1- 50 мг/л. Состав экстрагента Q влияет иа

5,3

23,3

41,4

4-крезол15

2-Крезол15

2-Хлорфенол15

4-Хлорфенол15

255-Ксиленол15

Фенол15

4-Крезол15

2-Крезол15

0 ,. s

5

величину сигнала пламенно-ионизационного детектора на определяемые компоненты.

В анализируемом растворе найдено, мкг/л: фенола 12,8; 4-крезол 13,2; 2-крезол 13,0; 2-хлорфенол 13,6; 4-хлорфенол 13,5; 2,5-ксиленол 13,9. Относительные ошибки определения, %: 15, 12, 13, 9, 10, 7 соответственно. Чувствительность определения 15 мкг/л.

Результаты анализа фенолов представлены в таблице. Условия проведения определений, не отраженные в таблице, полностью аналогичны примеру 1.

Из приведенных примеров видно, что повышение чувствительности определения летучих фенолов при совместном присутствии (20 мкг/л по известному способу) с относительной ошибкой, не превышаюш,ей 15%, достигается только внутри заявленного интервала соотношений компонентов смешанного экстрагента. Оптимальное соотношение компонентов экстрагента (28,8 мол.% н-бу- тилацетата, 28,8 мол.% н-гексилового спирта, 42,2 мол.% камфоры, пример 5) позволяет в 4 раза повысить чувствительность предлагаемого способа по сравнению с известным (от 20 до 5 мкг/л).

Формула изобретения

Способ определения фенолов путем обработки анализируемой пробы экстрагентом на основе н-бутилацетата в присутствии высаливателя, отделения экстракта с последующим его газохроматографическим анализом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве экстрагента используют смесь н-бутилацетата, н-гексилового спирта и камфоры при их молярном соотношении, равном (22,5-35,3): (22,5-35,3): (41,4-43,4).

12

13

9

10

7

15 11 11

15

Продолжение таблицы

::I:::E::I::::Z:::I:I::

Продолжение таблицы