Экстрагент для раздельного определения 2-хлорфенола и 4-хлорфенола в водной среде Советский патент 1985 года по МПК G01N30/00 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединени и может быть использовано при анали зе хлорированных природных вод при их бактерицидной обработке . Целью изобретения является повышение эффективности разделения и сокращение времени определения. Способ раздельного извлечения осуществляется следующим образом, Водньй раствор,содержащий 2- и. 4 хлорфенолы, подщелачивают до рН 10,0-10,5 и экстрагируют метилбутилкетоном с камфорой 4-хлорфенол. Затем подкисляют водный раствор до рН 2-7 и извлекают тем же экстрагентом 2-хлорфенол, и м е р 1, К 100 мл водного раствора, содержащего-2- и 4-хлорфенолы, добавляют 1-2 капли 0,5 М раствора гидроксида натрия до рН 10-10,5 2 мл метилбутилкетона с 1,5 моль/л к.амфоры и встряхивают в течение 5 мин. При этом 4-хлорфенол практически полностью переходит в органическую фазу, которую отделяют после расслаивания фаз (через 1015 мин). Для определения 4-хлорфено ла органический слой встряхивают с 5 мл воды, подщелоченной 1 мл 5М раствора соды. К полученному реэкст ракту добавляют 0,5 мл, Диазотирован ной сульфаниловой кргслоты и через 20,мин измеряют оптическую плотност полученного окрашенного раствора. Концентрацию 4-хлорфенола находят по градуировочному графику, постро ному по стандартным растворам 4-хл фенола, к которым добавлены все указанные реактивы и измеряют опти ческую плотность в тех же условиях что и анализируемые растворы. К водному раствору, содержащему 2-хлорфенол, добавляют 0,5 М раств соляной кислоты до рН 2-7,2 мл метилбутилкетона с добавлением 1,5 моль/л камфоры и встряхивают 5 мин. При этом извлекается 2-хлор фенол. Концентрацию 2-хлорфенола в водной фазе находят по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам 2-хлорфенола к которым добавлены все указанные реактивы, и измеряют оптическую .плотность в тех же условиях, что и анал зируемыё растворы. Для приготовления диазотированной сульфаниловой кислоты 1,25 г препарата растворяют в 125 мл 5н. соляной кислоты и разбавляют водой до 500 мл, К 20 мл полученного раствора добавляют 5 мл 0,7%-ного нитрата натрия и 4-5 капель бромистого калия. Через 40 мин диазотированная сульфаниловая кислота готова к употреблению. Реактив пригоден в течение 10-12 ч. Данные, показывающие полноту извлечения 2-хлорфенола при различных рН представлены в табл. 2. Пример 2. 100 мл водного раствора, содержащего 2- и 4-хлорфенолы подщелачивают 0,5 М раствором гидроксида натрия до рН 10-10,5, добавляют 2 мл метилбутилкетона с 1,7 моль/л камфоры. Далее определение проводят аналогично примеру 1. Пример 3. 100 мл водного раствора, содержащего 2- и 4-хлорфенолы, подщелачивают 0,5 М раствором гидроксида натрия до рН 10-10,5 добавляют 2 мл метилбутилкетона с 2,0 моль/л камфоры. Далее определение проводят аналогично примеру 1. Пример 4. 100 мл водного раствора, содержащего 2- и 4 хлорфенолы, подщелачивают до рН 10-10,5 и добавляют 2 MSI метилбутилкетона с 2,5 моль/л камфоры. Далее определение проводят аналогично примеру 1, Пример 5. 100 мл водного раствора, содержащего 2- и 4-хлорфенолы, подщелачивают 0,5 М раствором гидроксида натрия до рН 10-10,5, добавляют 2 мл метилбутилкетонас 1,3 моль/л камфоры. Далее определение проводят аналогично примеру 1. Полноту -гзвлечения 2- и 4-хлорфенолов (А,%) рассчитывают по уравнению где С. - исходная- концентрация 2шга 4-хлорфенолов; Cg - концентрация 2- и 4-хлор- фенолов в водной фазе, найденная по градуировочному , графику. Раздельное определение 2- и 4хлорфенолов в водных растворах (п 3, 0 0,95) представлено в ,, табл. 1. Из данных, приведенных в табл. 2 видно, что при увеличении рН 7 полнота извлечения 2-хлорфенола резко падает, что приводит к занижению результатов анализа. Данные, показывающие полноту извлечения 2- и 4-хлорфенола при различных рН представлено в табл. 3. . Из приведенных результатов следу- j ет, что увеличение рН среды 10,5 приводит к значительному снижению пополноты извлечения 4-хлорфенола. При рН 9 полнота извлечения ю 4-хлорфенола возрастает, но при этом одновременно извлекаются значительные количества 2-хлорфенола (73%), , что нежелательно. 11688 .

Таблиц

1 54 Сравнительная характеристика известного и предлагаемого экстрагентоБ представлена в табл. 4. Как видно из сравнительной характеристики известного и предлагаемого экстрагентов и из экспериментальных данных, приведенных в таблице раздельное определение 2- и 4-хлорфенолов с использованием метилбутилкетона с добавлением камфоры осуществляется эффективнее за счет образования более прочных сольватов определяемых соединений с данным экстрагентом и за счет большей его селективности.

ЭКСТРАГЕНТ ДЛЯ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-ХЛОРФЕ 1(ША Н 4-ХЛОРФЕНОЛА В ВОДНОЙ СРЕДЕ, содержащий органический растворитель, о т л и ча.ющийся тем, что, с целью повышения эффективности разделения и сокращения времени определения, в качестве органического растворителя он содержит метилбутилкетон и дополнительно камфору в количестве 1,5-2 моль камфоры на 1 л метилбутилкетона.

96

96

96

А, %

2-хлорфенол 73

2,0

2,0

07 ,А

4-хлорфенол 98 98

98

87

73

92

Т а б л и ц а 3

1,8

1,5

0,07

37

10

Растворимость в воде, %

Полнота извлечения при 5%-ном концентрировании, %

Расслаивание водной и органической фаз

Таблица 4

0,18

Плохо растворим

96-98

94-96

15-20 мин

Более часа