Способ концентрирования нитрофенолов из водных растворов Советский патент 1989 года по МПК C02F1/26 C02F1/26 C02F101/34 C02F103/04 

Изобретение относится к анализу природных и питьевых вод и может быть использовано для концентрирования микроколичеств нитрофенолов экстракцией с целью их определения на уровне пpeдeльнo-дoпyctимыx концентраций ПДК

Целью изобретения является повышение коэффициента концентрирования.

Для осуществления способа концентрирования нитрофенолов из водных растворов предварительно в анализируемый водный раствор вводят сульфат натрия из расчета 0,71-1,25 моль на 1 л раствора, а экстракцию проводят нитробензолом с добавлениемтрипропилфосфа- га в количестве 6-80 моЛо

Применение двухкомпонентного смешанного экстрагента (нитробензол и

трипропилфосфат) вследствие образования смешанных сольватов нитрофенолов гораздо лучше экстрагируемых, чем соль- ваты с индивидуальными растворителями, в присутствии сульфата натрия обеспечивает значительно большую эффективность экстракционного извлечения нитрофенолов из водных растворов по сравнению с известными способами, что позволяет достигать коэффициент концентрирования, равный 50-93, путем одноразовой экстракции с практически полным (95-99%-ным) извлечением

При анализе водных объектов на содержание микроколичеств нитрофенолов стадия концентрирования не должна вносить заметный вклад в общую погрешность определения Это условие выполняется,если при повышении коэфсл

00

фициента концентрирования достигается практически полное (95 99%-ное) извлечение нитрофенолов в экстракт, Повышение коэффициента концентрирования до значения, при котором возможно дальнейшее определение иитрофено- лов на уровне ПДК и ниже, достигается, если полнота извлечения нитрофенолов при концентрировании по предлагаемому способу не ниже, чем по известному способу (95-95%).

Пример 1о Берут 0,5 л анализируемой воды, содержащей ортонитро- фенол, добавляют 0,335 моль сульфата натрия и растворяют при перемешивании Затем пробу подкисляют соляной кислотой до рН 2, добавляют 10 мл экст - рагента (ЗС-кратное концентрирование), состоящего из нитробензола и трипропил- фосфата (содержание трипропилфосфата в нитробензоле 6 моло) и встряхивают на вибросмесителе 10 мин до достижения межфазного равновесия.

После расслаивания фаз отделяют органический слой от водного, реэкст- рагируют нитрофенол водно-щелочным раствором и определяют его содержание в реэкстракте фотометрическим методом по собственной окраске (нижний предел определения 100 мкг/л)о

Примеры 2-28. Осуществляют аналогично примеру 1„

Коэффициент концентрирования и полнота одноразового извлечения нитро фенолов для различных вариантов экстракционной системы (объем анализируемой водной пробы 500 мл, объем экст- рагента 10 мл) представлены в табЛоК

Верхний предел содержания сульфата натрия ограничен растворимостью соли 8 воде. Увеличение содержания трипропилфосфата в смеси с нитробензолом свыше ВО мол.% приводит к образованию устойчивой эмульсии, трудноразделимой физическими методами о

Как видно из примеров 1-28, предлагаемый способ позволяет достигнуть коэффициент концентрирования, равный

0

5

0

5

0

5

50 и выше, путем одноразовой экстракции с практически полным (93-99) извлечением всех трех изомеров При менение предлагаемого способа для предварительного концентрирования микроколичеств нитрофенолов позволяет снизить нижний предел их определения известными аналитическими методами до уровня 0,5 ПДКо

В табЛо 2 представлены результаты определения микроконцентраций нитрофенолов в водных растворах с применением предлагаемого способа экстракционного концентрирования и фотометрического детектирования в водно- щелочном реэкстракте по собственной окраске

На основании полученных данных можно заключить, что предлагаемый способ обеспечивает надежное и оперативное (длительность одноразового определения мин) определение опасных токсикантов(ПДКь 20 мкг/л) в природных и питьевых водах на уровне 0,3 ПДК„

По сравнению с известным предлагаемый способ имеет коэффициент концентрирования нитрофенолов при извлечении их из водных растворов 50- 93 (по известному способу 27) при одноразовой экстракции с практически полным (93-99%-ным) извлечением, что снижает нижний предел обнаружения нитрофемолов от 2 до 0,3 ПДК„

Формула изобретения

Способ концентрирования нитрофенолов из водных растворов, включающий экстракцию нитробензолом, о т л и- чающи йся тем, что, с целью по- вьшения коэффициента концентрирования, предварительно в водный раствор вводят сульфат натрия в количестве 0,71-1,25 моль/л, а экстракцию осуществляют нитробензолом, содержащим 6-80 моЛд трипропилфосфата.

Т а б л и

ц а

Изобретение относится к способам анализа природных и питьевых вод и может быть использовано для концентрирования микроколичеств нитрофенолов экстракцией с последующим определением на уровне предельно допустимых концентраций (ПДК). Целью изобретения является повышение коэффициента концентрирования. Для осуществления способа в водный раствор предварительно вводят 0,71 - 1,25 моль/л сульфата натрия и проводят экстракцию нитробензолом с содержанием трипропилфосфата в количестве 6 - 80 мол.%. Способ позволяет повысить коэффициент концентрирования с 27 до 50 - 93 при одноразовой экстракции с 95 - 99%-ным извлечением, что обеспечивает снижение нижнего предела обнаружения нитрофенолов с 2 ПДК по известному способу до 0,5 ПДК по предложенному способу. 2 табл.

10,0 15,0 20,0

10,0 15,0 20,0

9,0t2,0 И,,0 21,0t2,0

9.5t1,0 16,,0 19,,0