Способ получения 3-бром-2-метилпропилацетата Советский патент 1988 года по МПК C07C69/12 C07C67/00 

Изобретение относится к способу получения З-бром-2-метилпрогшлацета- . та, который используется как промежуточный продукт в синтезе З-т еркап- то-2-метш1-1-пропакола, а также может быть использован как галогенсо- держащее органическое производное в синтезе двух органических соединений.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Пример 1.В трехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой, газоподводящей -и газоотводящей трубками, помещают 200 мл. металлилацета та, 2 f перекиси и 600 мл пентана; охлаждают реакционную смесь до (5)С и пропускают интенсивный ток НВг, который получают взаимодействием брома с нафталином. Реакционную смесь каждый час анализируют на газовом хроматографе. Подачу бромистого водорода прекращают по достижении превращения металлилацетата в З-бром-2 -метилпропилацетат на 85- 90%.. Отгоняют пентан, а продукт реакции перегоняют в вакууме, собирая фракцию с Т.пл. 60-62 С/5 мм рт.ст. Получают 220 г (90%) З-бром-2-мвтил- пропилацетата.

Примеры 2-8 осуществляются аналогично примеру 1.

Сведения об условиях проведения и результатах примеров 1-8 приведены в таблице

Уменьшение соотношения реагентов (т,е. при соотношении менее 1:2; :0,003) приводит к изменению направления процесса, уменьшению выхода целевбго продукта и его загрязнению побочными продуктами (2-бром-2-ме- тилпропклацетатом).

Увеличение соотношения реагентов свьше 1:7t:0,005 нецелесообразно, так как не приводит к повышению выхода или ускорению процесса, но приводит к значительному увеличению объемов, что неудобно для промьшшенности и неэкономичноо

Температурный проведения процесса обусловлен тем, что при температуре вьпне процесс идет с образованием больпшх количеств неидентифицированных побочных продуктов « Проведение процесса при температуре ниже (-5) С. нецелесообразно по энергетическим соображениям.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход 3-бром- -2-метилпропил ацетата с 40 до 75- 90%, кроме того проведение процесса в неполярном растворителе, таком

как пентан или гексан, позволяет на порядок снизить количество используемой перекиси бензоила.

Форм у л а изобретения

Способ получения З-бром-2-метил- пропилацетата путем гидроброг-шрова- ния метилпропилацетата газообразным бромистым водородом в присутствии перекиси бензоила при (-5)-0°С, о т- личающийся тем, что, с целью повышения выхода цалевого продукта, гидробромирование осуществляют в среде неполярного растворителя, такого, как пентан или гексан, при молярном соотношении металлилацетатi растворитель : перекись бензоипа, равном 1:U-4) (0,003-0,005).

Изобретение касается замещенных сложных эфиров, в частности по лучения З-бром-2-метилпропилацета та - полупродукта для синтеза 2-мер- канто-2-метил-1-пропанола и других веществ. Цель - повьшение выхода целевого продукта. Его синтез ведут гидробромированием метилпрошшацета- та (I) с помоп ью АЪг в присутствии перекиси бензоила (II) при (-5) в среде -неполярного растворителя (III) - пентана или гексана при молярном соотношении соединений I, II и III 1:(2-4):(О,003-0,005). Эти условия обеспечивают 90%-ный выход целевого продукта при меньшем (в 10 раз) количестве перекиси бензола. 1 табл. €