СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,2-ТРИФТОР, 1-БРОМ, 2-ХЛОРЭТАНА Советский патент 1973 года по МПК C07C19/08 

1

Изобретение относится к способу получения 1,1,2-трифтор, 1-бром, 2-хлорэтана, который является полупродуктом для синтеза физиологически активных веществ.

Известен способ получения 1Л,2-трифтор, 1бром, 2-хлорэтана путем взаимодействия трифторхлорэтилена с бромистым водородом в присутствии катализатора - актнвнрованного угля, выход целевого продукта составляет 76%. Недостатками указанного способа является недолговечность работы катализатора, сравнительно невысокая скорость подачи газовой смеси на литр катализатора, чувствительность катализатора к присутствию влаги в исходном сырье.

С целью устранения вышеуказанных недостатков предлагается использовать смесь активированного угля с двуокисью титана в соотношении (2-8):1. Рекомендуется катализатор активировать путем нагревания при температуре 120-150°С и остаточном давлении 40-50 мм рт. ст. в течение 8-24 час.

Катализатор нроцесса гидробромирования трифторхлорэтилена готовят путем механического смешения 2-8 (предпочтительно 4-6) вес. ч. активированного угля с 1 вес. ч. двуокиси титана. Перед употреблением катализатор подвергают активации. Процесс гидробромирования трифторхлорэтилена проводят в

обычном реакторе вытеснения при температуре 150 250°С (предпочт ггельно 180-220°С) и нормальном давлении. Объемная скорость бромистого водорода и трифторхлорэтилена,

иодаваемы.х в реактор, составляет 50-100 л/л кат. час. Бромистый водород и трифторхлорэтилен смешивают в эквимолярном соотношении, или с небольшим избытком одного из компонентов (10-15% об).

Выход 1.1,2-трифтор, 1-бром, 2-хлорэтана по трифторхлорэтилену составляет 70-80%.

При М е р. Синтез 1,1,2-трифтор, 1-бром, 2хлорэтана из бромистого водорода и трифторхлорэтилена проводят в контактном аппарате, представляющем стеклянную трубку диаметром 30 мм и высотой 250 мм.

Контактный анпарат снабжен нагревательной электрической спиралью и термопарами.

впаянными в нижнюю часть аппарата, и загружают в него 220 см катализатора, приготовленного путем механического смешения 5 вес. ч. активированного угля и 1 вес. ч. титана.

Катализатор подвергают активации путем нагревания при 150°С и остаточном давлении 40-50 мм рт. ст. в течение 8 час. Во время процесса синтеза в средней зоне контактного аппарата поддерж1шают температуру 210 -

215°С. 3 В нижнюю часть контактного апнарата подают предварительно смешанные 210 г трифторхлорэтилена и 145,2 г бромистого водорода. Скорость подачи трифторхлорэтилена 35 г1час, а бромистого водорода 24,2 г/час.5 Объемная скорость смеси реагирующих газов 61 уг/л кат. час. Продукты реакции отводят из верхней части контактного аппарата через прямой холодильник, охлаждаемый водой, в приемную колбу. Получают 280 г 1,1,2-три-Ю фтор, 1-бром, 2-хлорэтана (выход по трифторхлорэтилену 78,7%, по бромистому водороду 79,1%). 4 Предмет изобретения 1. Способ получения 1,1 2-трифтор, 1-бром, 2-хлорэтана путем взаимодействия трпфторхлорэтилеиа с бромистым водородом в присутствни активированного угля в качестве катализатора, отличаюш ийся тем, что, с целью пнтенсификации процесса и увеличения срока службы катализатора, в активированный уголь добавляют двуокись титана, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют катализатор с соотношением активированный уголь : двуокись титана 2-8:1.