Способ фотометрического определения иодид-ионов в рассолах Советский патент 1988 года по МПК G01N31/22 

(Л

с

Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения - повышение избирательности и экспрес- сности фотометрического определения иодид-иона. Поставленная цель достигается тем, что в качестве окислителей иодида последовательно вводят хлорид или сульфат железа (ill) при молярном соотношении железо:ио- дид-ион 1000-10:1 и температуре 70-75 0, затем сульфатную или хло- р зднуго соли fu -супероксо-бис пента- амминкобальта (Т1Т)1 при концентрации 6 .М. 5 табл.

4iik СО ГО

ila

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения иодид- ионов в рассолах, и может быть использовано при анализе высокомине- рализованных вод или иных иодидсо- держащих объектов.

Цель изобрете я - повьшение из- бирател ьнЪ с ги и экспрессности определения ИОДИД-:ИОЙОВ

П и м е р 1 4 Определений со- держа шя Й одид-ионов в поликомпо- нентнон растворе с рН 6,3, содержащем, г/л: СаО 112; С1 142, Mgu 22,2 15 ления приведены в табл. 2.

3,61; Вг А.,40; KjO 1,55-, Sn 1,31, LijO 0,266; ,19;,804 0,107 и J . 0,010. Железо качественно не обнаружено .

20 мл рассола помещают в термостойкий стакан емкостью 50 или 100 мл затем прибавляют 2 мл О,1 М раствора хлорида железа (ill) .в 0,1 М НС1, нагревают раствор до 70°С и вьщержи- вают 1 мин при этой температуре. По-- еле окончания нагревания добавляют 1 мл 0,005 М раствора хлоридной соли (tj -супероксо-бйс пентаамминко- бальта (ill) в 0,1 М соляной кислоты и перемешивают, а через 1 мин раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят водой до метки. Через 1 мин измеряют оптическую плотность при 670 нм в кюветах с 1 3 см. Поглощение света компо1 ентами рассола и вводимыми реагентами, за исключением комплексной соли, при использованных условиях ничтожно мало, поэтому в качестве раствора сравнения применяют дистиллированную воду.

Статистические характеристики точности метода определения иодид- ионов в пол1даомпонентном рассоле приведены в табл. 1.

Способ проверен на искусственных растворах состава аналогичного анализированному природному рассолу.

Пример 2. Определение содержания иодид-ионов в искусственном растворе, содержащем, г/л: NaCl 240; 98; Nal 100.

2 мл анализируемого раствора помещают и термостойкий стакан, затем добавляют 2 мл 0,1 М раствора Fe2(S04) в 0,1 М НС1 {соотношение железо (ill) : иодид-ион 130:1), нагревают до 75 С, вьщерживают раствор при этой температуре в течение

20

25

30

35

40

45

50

55

Сп I,

Примеры 15-16, няют аналогично примеру анализа даны в табл. 2,

Примеры 17-19. концентрацию иодид-ионов в ном растворе, содержащем 6дид-ионов, а также 5М НС1 и

Последовательность осуще способа аналогична примеру зуют сульфатную и хлоридную и-супероксо-бис пентааммин та (III) концентрацией 61 толщина кюветы 10 см, длина 670 нм, аликвоты анализируе вора 10,15 и 20 мл.

Относительная погрешност тот же порядок, что и в при

В табл. 3 приведены данн ределению иодид-ионов в рас тверждающих существенность области концентраций компле соли MClj( где М - комплекс он соли), при нагревании пр 70 С и молярном соотношени :1 100:1.

Значительное возрастание при концентрации MClj. меньш xlO М связано с небольши нием измеряемой оптической сти даже при использовании наибольшей толщины (10 см)

В табл. 4 приведены эксп тальные данные, послужившие нием для выбора температурн ма осуществления способа.

В табл. 5 приведены эксп тальные данные, иллюстрирую менение предлагаемого и изв способов (в сравнении) для ления иодид-ионов в рассола

Таким образом,- при соотно I: Вг: 01 1 : 1 000: 1 000 о ние иодид-ионов по известно собу невозможно.

1 мин, добавляют 2 мл 0,01 М раствора хлорида (U -супероксо-бис- пентааммин- кобальта (III), перемешивают, охлаждают до KOMHaTHoJi температуры, раствор количественно переносят в мерную колбу на 25 мм, доводят до метки дистиллированной водой. Через 1 миЕ измеряют оптическую плотность при 670 нм в кюветах толщиной I см относительно дистиллированной воды.

Примеры 3-14. Способ выполняют аналогично примеру 2, условия осуществления и результаты опреде0

5

0

5

0

5

0

5

Способ вьтол- I, условия

Определяют

Примеры 15-16, няют аналогично примеру анализа даны в табл. 2,

Примеры 17-19. концентрацию иодид-ионов в искусственном растворе, содержащем 610 М иодид-ионов, а также 5М НС1 и Ш .

Последовательность осуществления способа аналогична примеру 1. Используют сульфатную и хлоридную соли и-супероксо-бис пентаамминкобаль- та (III) концентрацией 610 М, толщина кюветы 10 см, длина волны 670 нм, аликвоты анализируемого раствора 10,15 и 20 мл.

Относительная погрешность имеет тот же порядок, что и в примере 1.

В табл. 3 приведены данные по определению иодид-ионов в рассоле, подтверждающих существенность заявленной области концентраций комплексной соли MClj( где М - комплексный катион соли), при нагревании пробы до 70 С и молярном соотношении Fe(lll): :1 100:1.

Значительное возрастание ошибок при концентрации MClj. меньше 6 xlO М связано с небольшим значением измеряемой оптической плотности даже при использовании кювет наибольшей толщины (10 см) .

В табл. 4 приведены экспериментальные данные, послужившие основанием для выбора температурного режима осуществления способа.

В табл. 5 приведены экспериментальные данные, иллюстрирующие применение предлагаемого и известного способов (в сравнении) для определения иодид-ионов в рассолах.

Таким образом,- при соотношении I: Вг: 01 1 : 1 000: 1 000 определение иодид-ионов по известному способу невозможно.

Формула изобретения

Способ фотометрического определения иодид-ионов в J)accoлax с использованием реакции иодид-иона с окислителем, о т л ич а ю щи и с я тем, что, с целью повьшения избирательности и экспрессности определения иодида.

10:1 lOtl 100:1 10: 1 5:1

100:1

1000:1

100:1

1000:1

10:1

10: 1

10:1

10:1

Сульфат

,Хлорид

60 1-10

60

75 Ы О

75

70

,.70 1-10

,70 3-10

75 3-10

75

80

70 210

Хлорид

69 240

в качестве окислителей последовательно вводят хлорид или сульфат железа (ИТ) при молярном отноше- НИИ железо:иодид-ион 1000-10:1 и температуре 70-75 С, затем сульфатную или хлоридную соли |ц-супероксо-бис Гпентаамминкобальта (ТИ) при концентрации -10 М.

Таблица 1

Таблица 2

М0

1 10

.4

140

,-3

1 -10

-5

1 -10

-4

Продолжение табл.2

Таблица 4

1 -10

.

85

1-10

80,0 80,0

88,8 92,1

12 16

Таблица 5