Способ определения фосфора в вольфрамсодержащих сплавах и соединениях вольфрама Советский патент 1951 года по МПК G01N31/02 

Hpii iiH.i.iiHoi- И11.1ы|1рал1Г11Д|11;ка1Ц 1 uJiji. HO удавалосл, инлипнугвожи отделят. Фосфор. oifloeHiKi .чалые количсстни мо, от Г олы1111 иоличестк вольфрама, кследстмие соог.аи.длния иртофосфорио ки(;лот1 1 { iioju-ippiiMoisoii ii|iii шилотко.и спосоос отделения, оОразовани.; пересыщенных i/aiTjioitoK магииП-п г.моицй фоефаIft .ijj)ii отде.:1е1111И 11)осфо1 а от г.о.тьфра ча ,e| iloки(.Лl.i MarnHiVii и ajniiiaiiioii среде t .прнсутстник солеи iniiiBoii кг;с;|(1ты или с.оосллгденцл 1.|1Л1.ф11а.ма с. гидрата ш оки|Л1 ;i;.e.i( ,i()ii ()Тдел{М1Ии фосфора мт г.о.и-,фрама, желелом г, аммиачной cps.ie.

(:111иап11г,1и (iiocofi пирсде.кчиш фо1Ффа дает е,о: мол;ност1 iiiipi ne.ii4i. ф01Фп) к вол1,ф1)а1Мсодер;к;11Ц 1х с.т1л;и а сопдицепиях во.и.фрака oo.iee точно и отдигается (т изнесткых C.UOCOOOR тем. гто отделе.кпе (()Г1ефо ;а от польфр;ш11 г. iipojiccce аiia.iir.ia. 11ро1г;;и)длт осаждепис.м фосфора алотшж.иелмм иалыркм « щп-чопгом )а,с.. iiaofiHMCp. е. ((асткоре (чяого |;али.

OijpeviejKinic (росфора но ;miii ciiocoiiy ocyjuecTiijriiiOT следующим образом: 0,2 i 1-,ила,иа помещают в илнтииопую чатику и 1грилии 1ют 10 мл a.iOTiioii 1;ислоты I : }. Др.ибамлл1от по ({апл.ям J мл 40%-ной iwaiivtiiOHof кислоты. .После и)екращеии.я оуриои слабо нагревают до пологого рас.твореипл навески. Упаривают до начала. обра; оваийя .плстгки у краев чашки. Прибавляют несколько капель 2%Horii р;и тиора перн.чнгандта ) хо не1гс.. фио.1етоио11 ок-ра-сви я упа.j)inia)0i досу.ха ( ра;. прибавляя иерйД ;;а:ЖД1 1.ч упариванием 5 мл асютной кислогы (уд. в. 1,40). Перед оследяим упарв ;аиием досуха (для силавон, ие. содержащих хрома) ирнбавл-яют дш кайли пер1идрол11 для р; :1рул1еиця гллаашиеи диуоки1-)1 марганца, li сулому остатку ириnaiuiHiOT 2.Г) .М.1 ;i;iOTiion 1;ислоты (уд, к 1.4|1). нагревают, добавляют 20 1Л иоды п дают нрокицеть. Полученный раствор и.швают 1 нл i;niiiiineio раствора едкшо кили. иомеп1,енн1ИЧ1 л стакая емкостью 200-1 00 чл, сюда ;кс собирают остатки н стоиок чашки смыванием неоолыиим количеством горлчеи воды н дают ирокинеть. Отстаивают о-л мин. и , мере; беззольный фильтр |; .1-;олбу. Осадок, нромывают 5-(i раз го||;1Ч11м 2%-ным р;.С1В(1ром едкого кали. Осадок с. (|)ильтра (;м1 1паюг водой и стаi;aii4:ii;, ос.таток. осадка, на фильтре раствопяют в JO лл |-орлчеГ| азотной кислоты I : :, собирая ((хмьтрат в етаканчик.. Про мываюг о- раза горячей водой. Натреватт содер;1;.имое стаканчика до кииения и. иосле иолного растворения о1-адка гидра а окиси желела, влив.;:-р г со.Нрл.чпюе к 40 i:i нагретого до |;.,я раствора едкого кали, нонещеиного в е.такан емкостью .200-НОО мл. liaie.v. раствор неро.нослт из стаканчика в больший етакан и смывают пго сд стеггок. стаканчяка небольипш количеством горячей влды. Дают прокинсть я иог.-те отстапкания к

течение 3-5 мии. отфильтровывают через бсззольный фильтр в колбу (см. выше). Промывают осадок 5-6 раз горячим 2%-ным раствором едкого кали. Осадок гидратов окисп железа отбрасывают, а в случае содержания фосфора в пробе, больше 0,5%, сохраняют для опрсдолснин в нем фосфора.

Совднненные щелочные фильтраты разбавляют водой, неремешивают и охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют 5 мл раствора азотнокислого кальция и взбалтывают. Через два часа прибавляют егце 2 мл раствора азотнокислого кальция и через 20 ин. отфильтровывают раствор через беззольный фильтр с добавлением небольшого количества беззольной бумажной массы в колбу. Фильтрат ш колбы обязательно удаляют и тщательно вымывают ее водопроводной водой. Проиывают колбу, в которой производилось осаждение, и осадок на фильтре нромывяой жидкостью.

Края колбы протирают кусочком бсззольной фильтровальной бумаги и присоединяют его к осадку на фильтре.

Закрыв воронку часовым , растворяют осадок на фильтре в отмеренном количестве нагретой до 60-80° азотной кислоты 1:9 до прекращения выде.ения углекислоты. Не снимая часового стекла, продолжают растворение осадка в нагретой до той же температуры азотной кислоте 1 : 3 и приливают ее на фильтр еще столько, чтобы в сумме с азотной кислотой 1 : 9 общее количество азотной кислоты в пересчете на кислоту уд. в. 1,40 составило 10 мл. Промывают часовое стекло горячей водой, подкисленной азотной кислотоГг, а. фильтр - горячей водой.

Далее определяют фосфор колориметрически и.хн фотоколориметрически или. осадив его :йолибденовокислым аммонием, заканчивают определение объемным или одним из весовых методов.

При .определении фосфора в осадке П1Дратов окиси железа анализ ведут так.

Осадок гидратов окиси железа смывают с фильтра в 1ета1;анчик из термически стойкого стекла. Фильтр обрабатывают горячей азотно кислотой 1:3. собирая фильтрат в стаканчик с осад1;о1г. Кс.пг па

фильтре остается нерастворяющаяся двуокись марганца, добавляют к азотной кислоте но каплям 5 % -ный раствор нитрита натрия или калия. Фильтр нромывают несколько раз горячей водой. Упаривают -содержимое стаканчика до сиропа 3 раза, добавляя перед кал;дым упариванием но 10 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40). В случае выпадения двуокиси марганца добавляют несколько капель 5%-ного раствора нитрита натрия или калия до носветления раствора. Дают ему ирокииеть и разбавляют 20 .мл воды. Нейтрализуют 10%-HbLM раствором едкого кали или натра до вынадения гидратов окиси аселеза и охлаждают. Затем добавляют 30%аьш раствор сегнетовой соли или винной кислоты. Прибавляют азотной кислоты 1:3 до слабо кислой реакции по Конго. Добавляют еще 40 мл азотной кислоты 1 : 3 и далее определяют фосфор одним из указанных выше известных методов.

При определении фосфора в вольфрамовой кислоте, трехокиси вольфрама и в вольфрамате натрия анализ ведут следующим образом.

0,2 г одного из указанных веществ сплавляют в платиновом тигле с 2 г соды или 2 г углекислого калия или натрия или растворяют в 5-15 мл насыщенного раствора соды. Водный выщелат или раствор разбавляют водой до 50 мл, дают прокипеть и отфильтровывают. Промывают 6-7 раз горячим 2%-ным раKTBOpoit соды 1 охла;кдают. Прибавляют 75МЛ Ю/о-ногО раствора едкого кали, разбавляют водой, осаждают фосфор раствором азотнокислого кальция н далее ведут анализ, как при определении; фосфора 1 вольфрамсодержан их сплавах.

И р с д м f v и

Способ определения фосфора в вольф)с1.мсодерл:а цих сплавах и соединениям иодьфрама, о т л и ч а ю щ и и с я тем. что, с целью повышения точности анализа, отделение фосфора от вольфрама, в процессе анализа производят осаждением фосфора азотнокислым кальцием в н;елочпом растворе. нап11имер. pai-TBOin | дкоп: кали.