Полярографический способ контроля степени чистоты гексаметилендиамина Советский патент 1961 года по МПК G01N27/48 

Гексаметилендиамин используется в качестве полупродукта при получении высокомолекулярных соединений. Например, продукт взаимодействия гексаметилендиамина с адипиновой кислотой - адипиновокислый Гексаметилендиамин («АГ-соль) используется для получения полиамидных смол, качество которых определяется наличием примесей в гекса метил ендиамине.

Известны способы определения следующих примесей гексаметилендиамина: нитрильных и вторично-аминных групп и незначительных количеств циклогексадиамина-1,2, который до настоящего времени считают основной примесью в гексаметилендиамине, определяющей его качество как полупродукта при сщлЛ высокомолекулярных соединений.

Полярографическими иссле Шниями авторов установлено, что в гексаметилендиамине, полученног1 Ьидрированием адипонитрила, содержатся примеси, обусловливающЖ появление полярографической волны с потенниалом полуволны около - 1,61,7 вольт (относительно

насыщенного каломельного электрода).

Все описанные в литературе примеси гексаметилендиамина не восстанавливаются в указанных условиях.

Установлено, что появление полярографической волны у гексаметилендиамина обусловлено содержание.м в нем соединения с группой «1зометана (альдиминные группы), так называемых щиффовых оснований.

Наличие в Гексаметилендиамин щиффовых оснований в виде npiмесей показано впервые.

Авторами установлено, что чем меньще выход гексаметилендиамин.а, получаемого гидрированием адипонитрила, тем больще он содержит щиффовых оснований, и тем менее устойчив при хранении и быстрее окраншвается.

Предлагается полярографический способ контроля степени чистоты гексаметилендиамина, заключающийся в определении содержания шиф№ 143593- 2

фовых оснований по волне с потенциалом полуволны около -1,6 - -1,7 вольт (относительно насыщенгЛго каломельного электрода).

Метод основав на легкой способности шиффовых оснований восстанавлий аться на рщном каггельтном электродеВ предлагаемом способе навеску гек-сзметилендиамина (3-5 г) помещают в мерн Яок- л-бу на 25 мл, рас.тврряют и доводят до метки дистиллированной водрй. Раствор помещают в полярографическую ячейку и после 20 мин продувки азотом полярографируют. Содержание примеси определяют по-заранее построенной калибровочной прямой.

Калибровочную прямую строят добавляя в раствор чистого гексаметилендиамина альдегид (масляный, капроновый и др.). Исходя чз содержания альдегида, рассчитывают количество альдеминового азота.

Способ определения шиффовых оснований в гексаметилендиамиие может быть использован для оценки активности катализатора гидрирования и хода процесса ректификации гексаметилендиамина, а также для оценки качества гексаметилендиамина.

Предлагаемым способом примеси щиффовых оснований в гексаметилендиамине определяются в количестве порядка 0,0005% (в пересчете на альдиминный азот).

Предмет изобретения

Полярографический способ контроля степени чистоты гексаметилечдиамина, отличающийся тем, что в нем определяют содержание шиффовых оснований по волне с потенциалом полуволны около 1,61,7 вольта (относительно насыщенного каломельного электрода).