Способ количественного определения диметилглиоксима Советский патент 1978 года по МПК G01N21/24 

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМЕТИЛГЛИОКСИМА нсюят ее в пробирку, в которую псхзледо вательпо добавляют аиегон, раствор сульфа га никеля (П), раствор перекиси водорода, раствор пирогаллола и воду, вводят фосфатный буферный раствор и содержимое пробирок перемешивают. Затем через Ю мин измеряют оптичерkyro плотность раствора на фотоэлектрокопориметре при длине волны 41О нм с толшиной поглощающего слоя О,5О см. Содержание диметилглиоксима находят п калибровочному графику, который строят за ранее. Определению диметилглиоксима не мешают соли щелочных и щелочноземельны металлов, алюминия, кадмия, магния, хром цинка в количестве до 1 г. Чувствительнос определения димегилглиоксима 5 10 ,кг/ Пример. Для определения диметнлглиоксима навеску пробы О, 2Ог с содерж нием не менее 31О г диметилглиоксима растворяют в 2,0 мл воды, экстрагируют диметилглиоксимом 2,0 мл н-бутанола встряхиванием в речение 3-4 мин. После отделения водной фазы органический слой промывают 2,0 мл воды встряхиванием в течение 3-4 мин. Отбирают аликвотную часть 0,60 мл экстракта, переносят ее в пробирку, в которую последовательно вводят 0,бО мл ацетона. О,50 мл раствора сульфата никеля (П) с концентрацией 1 мкг/мл, 1,0 мл 0,3%-ного раствора перекиси водорода.

Найдено диметилглиВведено диметилглиоксима, мкг оксима, мкг

2,5 3,5 9,6 28,2 104

Относительная ошибка, %

+ 14 -4 -7 +4

Таблица2 О,5 мл 0,1 М раствора пирогаллола и воды до 4,0 мл. Добавляют i, О мл фосфатного буферного раствора (готовят разбавлением водой 1О,О мл 87%-ной фосфорной кислоты до 9ОО мл с последующей нейтрализацией ее 50%-ным раствором едкого кали до рН 1О,9 по рН-метру; объем раствора затем доводят водой до 1,0 л), затем перемешивают и через 10 мин фотометрируют полученный раствор при Я™410нм с & 0,50 см. Для построения калибровочного графика в пять пробирок вводят О; 0,ООЗ; 0,01; 0,ОЗ и 0,1 мкг водного раствора диметилглиоксима. Добавляют во все пять пробирок последовательно 0,6 мл н-бутанола, 0,6 мл ацетона, 0,5 мл сульфата никеля с концентрацией 1 мкг/мл, 1,О мл 0,3%-ного раствора перекиси водорода, 0,5 мл О,1 М раствора пирогаллола и воды до 4,0 мл. Затем добавляют 1,0 мл фосфатного буферного раствора, перемешивают И через 10 мин фотометркруют полученные растворы при 410 нм ( О,5О см). По калибровочному графику устанавливают содержание диметилглиоксима в ана лизируемых образцах. Результаты опреде-i ления диметилглиоксима приведены в табл. 1. Предлагаемый способ обладает сушесгвенными преимуществами в чувствительности по сравнению с известным способом определения диметилглиоксима (табл. 2). . Таблица

-2

5-10

Примечание: А-метод недостаточно чувствителен для определьгяия из навески 0,2 г.

.593120

S6

Формула изобретения Исгочники информации, принятые во вниСпособ количественного определения диме-мание при экспертизе:

тилглиоксима путем обработки анализируе-1..Справочник химика. Ленинградское

мого вещества органическим реагентом иотделение, Химия, 1967, т. 4, с. 444переки5 ью водорода в присутствии катали- ,, затора в щелочной среде, отличающийся тем, что, с целью повышения,2. И. М. Коренман; Фотометрический

чувствительности способа, в качестве орга-анализ. М.. Химия, 197О, с, 312. нического реагента используют пирогаллол,3. А. К. Бабко, Л. И. Дубовенко,

в качестве катализатора - сульфат никеля QН. М. Луковская. Хемилюминеспентный

(П) и полученный в процессе раствор спектро-анализ. Киев, изд. Техника, 1966,

фотометрируют.с. 134.