Способ хромато-масс-спектрометрического анализа органических соединений Советский патент 1988 года по МПК G01N30/72 

10

11А36063

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методу хромато-масс-спектрометрического анализа веществ и может использоваться при анализе веществ на содержание примесей,

Целью изобретения является повышение надежности идентификации микропримесей исследуемых веществ.

Анализируемый образец, например бензол, вводят в потоке газа-носителя в стеклянную хроматографическую колонку (1 м X 2 мм) с сорбентом 3%

SE-30 на хромосорбе 750, где проводятj5 присутствуют 12 примесей, отделение основного по концентрации вещества от примесей, содержащихся в анализируемой пробе. На выходе из колонки поток газа-Носителя разделяют на два потока (в соотношении 1:1)

Первый поток нагревают до температуры окончания хроматографическо- го анализа, например ISO C, а второй поток охлаждают до температуры коних конденсация. В момент хроматографического анали импульсный нагрев второго температуры первого поток 150 С. Во время нагрева р ют масс-спектр и масс-хро ионов, входящих в состав спектра.

Состав ионов, зарегист в момент нагрева, и время ответствующих компонентов ведены в табл. 1.

Из табл, 1 следует,, чт

20

Аналогично примеру 1 п лиз образца хроматографич го толуола,

В табл„ 2 приведен сос масс-спектра, зарегистрир момент импульсного нагрев потока, после времени хро ческого анализа. 7 мин.

денсации основного компонента смеси для бензола, равной 20 С, Первый поток поступает в источник ионов по капилляру с внутренним диаметром 0,75 мм, температура которого постоянна по всей длине и равна рабочей температуре колонки. Второй поток поступает в источник ионов по такому же капилляру, по длине которого создан отрицательный градиент температуры - начало капилляра находится при температуре, соответствуклцей максимальной рабочей температуре колонки (т 150 С), а наименее холодная часть капилляра находится при температуре, равной - 20 С. Оба потока объединяются в источнике ионов.

При пропускании основного компонента смеси через капилляр во втором потоке проводят конденсацию и насыщение потока газа-носителя чистым на сыщенным паром этого вещества в течение времени хроматографического анализа, например (5 мин). Примеси, элюирующие из колонки, температуру которой повьшают от 40 до со скоростью 20 град/мин, поступают в первый поток и далее в источник ионов, где проводят их химическую ионизацию ионами-реагентами, образующимися в парах чистого основного по концентрации компонента (бензрла). Эти же примеси одновременно поступают из хроматографическойчколонки и во второй поток, в котором происходит

их конденсация. В момент окончания хроматографического анализа проводят импульсный нагрев второго потока до температуры первого потока, т.е. до 150 С. Во время нагрева регистрируют масс-спектр и масс-хроматограммы ионов, входящих в состав этого масс- спектра.

Состав ионов, зарегистрированный в момент нагрева, и время выхода соответствующих компонентов смеси приведены в табл. 1.

Из табл, 1 следует,, что в бензоле

присутствуют 12 примесей,

Аналогично примеру 1 проводят анализ образца хроматографически чистого толуола,

В табл„ 2 приведен состав ионов масс-спектра, зарегистрированного в момент импульсного нагрева второго потока, после времени хроматографического анализа. 7 мин.

Состав масс-спектра в момент нагрева второго потока и время выхода примесей при анализе толуола.

Согласно данным табл. 2 в образце хроматографически чистого толуола имеется не менее 5 примесей.

Формула изоб

р е т е н и я

Способ хромато-масс-спектрометри- ческого анализа органических соединений путём хроматографирования анализируемых веществ в потоке подвижной фазы с последуклцей химической ионизацией в парах органического вещества - реагента компонентов, элюирующих дз колонки, регистрацией хроматограмм, масс-спектров и обработкой полученных данных, отличающийся тем, что, с целью повьшения надежности идентификации микропримесей, исследуемых веществ, компоненты, элюирующие из колонки, разделяют на два потока, нагревают первый поток до температуры хроматографирования, охлаждают второй поток до температуры конденсации компонента, в парах которого проводят химическую ионизацию, насыщая парами этого компонента поток подвижной фазы в течение всего времени хроматографирования, и объединяют потоки, им- пульсно нагревая в момент окончания хроматографического анализа второй поток до температуры первого потока.

31436063

Т а б л и ц а 1

m/z 78 82 84 85 92 94 95 97 100 101 102 10(6

Интенс.%

от макс. 65 58 5 6 13 100 13 7 44 22 23 87

Cgjix.c 4 6 40 37 i3 6 55 - - - - 96/108 II Продолжение табл.1

m/z107108 109 11Z. 119 120 122 124 125 134

Интенс.%

от макс. 537 99 12 13 20 7 10 8

96/108 - -9 114 90 - 114 -

Таблица 2

m/z 91 92 93 94 106 108 109 120 124

Инт.%

от

макс. 11 49 19 52 61 100 10 6

(от нач.

ступени) -9-9 52 9 - 54 9

Составитель В.Резников Редактор А.Шандор Техред м.Двдык Корректор э.Лончакова

Заказ 5642/45 Тираж 847Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к масс- спектрометрическому анализу с химической ионизацией анализируемых веществ. Цель изобретения - повышение надежности идентификации неизвестных примесей в чистых веществах. Способ включает разделение смеси на хрома- тографической колонке в потоке газа- носителя, разделение выходящего из хроматографической колонки потока газа на два потока, нагрев первого потока до температуры, равной максимальной рабочей температуре хроматографической колонки, охлаждение второго потока до температуры конденсации основного компонента смеси, насыщение его парами газа-носителя в течение выбранного времени хроматогра- фического анализа, объединение зтих двух потоков, проведение химической ионизации ионатда-реагентами, образующимися в парах чистого основного компонента, проведение импульсного нагрева второго потока до температуры первого потока в момент окончания хроматографического анализ, регистрацию масс-спектра во время нагрева и масс-хроматограмм ионов, входящих в состав этого масс-спектра. 2 табл. « (Л со Од о а со