Способ определения фосфора в соединениях Советский патент 1988 года по МПК C01B25/00 

i4;i)

с

ОЭ

ел

Изобретение относится к отрасли апалитическоГ хи№1и и может быть использовано при определении фосфора п минеральном сырье, промышленных продуктах, рудах и водах.

Цель изобретения - повышение точности и ускорение анализа.

Пример 1 , Тонкоизмельченпук)

|навеску 1,0 г рудного сырья помещают

IB стакаи емкостью 250 мл, приливают

120 мл 5%-ной азотной кислоты, кипя|тят 2 мин, растпор разложения переПример 7. Для растворения

|подят в мерную колбу на 250 мл через |стеклянную воронку, ,ают, доводят 5 навески образца используют 100 мл 1ДО метки дистиллированной водой и пе- 10%-иой азотной кислоты. Далее спо- ремешивают,.

Через 5-10 мни отбирают 20 мл ос- |ветленного раствора и пометдают его в коническую колбу емкостью 250 мл, л;оливают водой до 450 мп, прибавляют 15 МП 60%-ного азотнокислого аммо- , подкислепного 5%-иой азотной

соб аналогичен примеру 1 .

Пример 8. Для осаждения гетерополикислот фосфора из раство20 ра разложения используют 50 мл молиб деновой кислоты и 4 мл 0,2%-ного полиакриламида (отношение полиакрила- м1-/да к молибдату 1:125). Далее, как в примере 1.

кислотой, 30 мл молибденовой жидкости

25

15,0 мл 1%-ного полиакриламида (от- :ношение полиакриламида к молибдену ;ам1№пия 1 :60) . i Встряхивают содержимое колбы в

течение 5-10 мин, а затем суспензию

|фильтруют. Далее поступают аналогично 30 акриламида к молибдату 1:28), Далее

известному способу. Результаты on- способ проводят по примеру 1.

Пример 9. Для осаждения гетерополикислот фосфора из раствор разложения исопльзуют 50 мп молибде новой жидкости и 35 мл 1%-ного рас вора полиакриламида (отношение поли

ределепия PjOj c стандартном образце фосфоритной муки (22,7% ) приведены в таблице (при ) .

Пример 2. Способ проводят по примеру 1. Для растворения пробы юбразца используют 100 мл 3%-ной азотной кислоты, а для осаждения комплексных гетерополикислот фосфора применяют 15 м.п 60%-ного раствора азотнокислого аммония и 30 мл молибденовой жидкости(400 г молибдата аммония в 1 л дистиллированной воды) и 10мл 1%-1ЮГо полиакриламида (отноше- нн.е полиакриламида к молибдену 1:30).

Пример 3. Проводят способ аналогично примеру 1, Для растворения пробы образца используют 100 мл 8%-ной азотной кислоты.

Пример 4. Процесс аналогичен примеру 1. Для осаждения гетеро- . поликислот используют 30 мл молибденовой жидкости и 15 мл 0,2%-ного полиакриламида (отношение полиакрил35

40

45

50

55

Пример 10. Известный спосо , Определение по данному способу позволяет увеличить точность анализ в 3-5 раз и ускорить выполнение его в 1,5-4,0 раза.

Формулаизобретени

Способ определения фосфора в соединениях путем разложения анализируемого материала азотной кислото при нагревании, выделения соединени фосфора молибдатом аммония, последу ющего отделения гетерополикислоты фосфора, растворения ее в избытке щелочи и титрования избытка последн раствором кислоты, о т Ji и ч а ю- щ и и с я тем, что, с целью повыше ния точности и ускорения анализа, разложение ведут 3-8%-Е1ым раствором азотной кислоты, а в процессе .выделения гетерополикислот дополнитель но вводят полиакриламид, взятый в массовом соотношении с молибдатом аммония 1:(30-100) .

амида (отношение молиакриламида к молибдену 1:100) . ,

Пример 5. Способ проводят по примеру 1. Для осаждения гетерополи- кислот фосфора используют 30 мл молибденовой жидкости и 10 мл 1%-ного полиакри/гамида (отношение полиакрил- пмида к молибдену 1:30).

Пример б. Для растворения навески образца используют 100 мл 1,5%-ной азотной кислоты. Лапее процесс проводят, как в примере 1.

Пример 7. Для растворения

навески образца используют 100 мл 10%-иой азотной кислоты. Далее спо-

навески образца используют 100 мл 10%-иой азотной кислоты. Далее спо-

соб аналогичен примеру 1 .

Пример 8. Для осаждения гетерополикислот фосфора из раство ра разложения используют 50 мл молибденовой кислоты и 4 мл 0,2%-ного полиакриламида (отношение полиакрила- м1-/да к молибдату 1:125). Далее, как в примере 1.

Пример 9. Для осаждения гетерополикислот фосфора из раствора разложения исопльзуют 50 мп молибденовой жидкости и 35 мл 1%-ного раствора полиакриламида (отношение поли

Пример 10. Известный способ. Определение по данному способу позволяет увеличить точность анализа в 3-5 раз и ускорить выполнение его в 1,5-4,0 раза.

Формулаизобретения

Способ определения фосфора в соединениях путем разложения анализируемого материала азотной кислотой при нагревании, выделения соединений фосфора молибдатом аммония, последующего отделения гетерополикислоты фосфора, растворения ее в избытке щелочи и титрования избытка последней раствором кислоты, о т Ji и ч а ю- щ и и с я тем, что, с целью повышения точности и ускорения анализа, разложение ведут 3-8%-Е1ым раствором азотной кислоты, а в процессе .выделения гетерополикислот дополнительно вводят полиакриламид, взятый в массовом соотношении с молибдатом аммония 1:(30-100) .

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении фосфора в минеральном сырье, промышленных продуктах, руда:: и водах. Цель изобретения - повьшение точности и ускоре- . ние анализа. При определении фосфора путем разложения анализируемого материала азотной кислотой при нагревании, выделения соединений фосфора молибдатом аммония, последующего отделения гетерокислоты, растворения ее в избытке щелочи и титрования избытка последней раствором кислоты поставленная цель достигается тем, что растворение ведут 3-8%-ным раствором азотной кислоты, а в процессе выделения гетеропрликислот дополнительно вводят полиакриламид, взятый в массовом соотношении с молибдатом аммония 1: (30-100). Способ позволяет повысить точность анализа в 3-5 раз и ускорить его выполнение в 1,5-4,0 I раза. 1 табл.. Ф О)