Способ активации целлюлозы Советский патент 1988 года по МПК C08B1/02 

(21)3914907/31-05

(22)24.06„85

(46) 15,11,88, Бюл, tf 42

(71)Р1нститут химии древесины АН ЛатвССР

(72)В.ВЛрусаков, О.Я.Витолс, В о С.Громов и Ю,С.Хрол

(53) 667.728,8(088.8)

(56) Никитин НоИ, Хим ия древесины и

целлюлозы, M,-JL; 1962, с, 185-215

Авторское свидетельство СССР Р 907004, кл, С 08 В 1/00, 1982,

(54) СПОСОБ АКТИВАЦИИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (5/) Изобретение относится к области химической технологии, конкретно к способу активации целлюлозы, и может быть использовано при получении эфи ров целлюлозЫс Изобретение позволяет повысить молекз лярную однородность целевого продукта за счет того, что активациюцеллюлозы проводят . газообразным a iмиaкoм под давлением 0,,5--0.7 та при 50--80 С 10-15 мин. ММР от 700 до 1000, 75-80%, менее 700 5-10%. более 1000 10-15%И табл.

Изобретение относится к хи -ичег - кой технологии,, а конкретно к сггосс- бу активации целлюлозЫд i-i г-южет быть использовано при г олученг.и: зфиров целлюлозы, производстве этролов, лаков и других продуктов.

Цель изобретения - молекулярной однородности целевого продукта р

Пример 1„В йЕтсклав емкос,- тьвд- 1 л загрулсают кг воздушнос хой сульфатной целл юлозк с содержанием фра:кции с молекуляр -;ой кассой менее 700 5-10%5 с содер:.ка,, :кем фр,;;.к ции с молекулярной массой более ЮСЮ 40-60%. Автоклав герметизируют, ревают до и вакуумкруют до О, 1 МПа, Затем в автокла(з вводят г а- зообразный аммиак,, нагретый до , до избыточного давления С; „7 МПа, п этих условиях целлголозу гмядержизал 15 мин. Затем давление с;-:имают и удаляют .к.

Свойства активированрсй цбшлюлпзъ представлены в таблице,

Пример 2„ В ав1 склаз емхос - тью 1 л загрзткают Ojl кг- воз,гг шко- сухой азотнокислой целлюлозы с моле- кулярно-массовым раепреде.лением таким же, как в примере 1,

После герметизации и прогрева автоклава до Ь5 С прово.-ят вакууки- рование до 0,1 МПа, вводят га- зообразньш а1-1миак5 нагретьы до бг.,, до избыточного давления 0-6 l-UIa 3 этих условиях целлюлозу з6рабать В ают 13 мин, затем снкмазот д;-вление и удаллйт аммиак о Показатели активиро-- ванной целлюлозы предст,::5лены в таб лице,

Пример 3, В автоклав емкостью 1 л,, загружают Ojl кг воздушно- сухой сульфитной целя;олозы с молеку- лярно-массовым распреде.г.-.гзнием. как в примере 1, После герметизации и вэ куумирования до О, 1 МПа. ,э.БТокла:; нагревают до и запс-пняют яа) ре- тым до газообразны., а &маког: дс избыточного давления О, Жа,, 06i;a- ботку проводят 10 чин5 после чегг- снимают давления и уд ал i-i ют

5

и

0

По1 .азатели активированной целлюлозы гфС Дстанлеиы я таблице.

При м с - 4 (контрольный) „ В антоклав емкост.ю 1 л зягрул .ают Oj I К г воздупгко-сухой сульфатной цел- .пюлозь с молекулярно-кассовым распре- лелетгиеМ; как в примере 1 „ После гe|:; :eтизaцки автоклав нагревают и 1- сууксируют до 0,1 МПа 5 затек вводят газообразный аммиак, нагретьм до 30 С,, до избыточного давления 0,7 МПа. 05 ;-абатывают и:еллюлозу 50 мин, после давление снимают и aNn-шак З паляю т , Покагатели акткв1--:рованной цЁ .ллюлозь представлены в таблице „

П Г) и м е п 5 (контрольный) , В п-з гоклаз емкостью 1 л загружают 0 1 кг зозду и1-ю-сухсй сульфг1тной цел j io;iO3U с юле).улярно-массовь м распре- ле. гением,, как в примере 1, Автоклав -ермегизируют, узакуумируют до МПа нагревают до 90 и заполняют нагретым ;то той же температуры газообразным аммиаком ло избыточного давления 0,5 1 Ша, Обработку проводят мин,, л:, ;влет1ие снимают,, аммиак удаляют и извлекают цел,люлозу Показа- те, активированной целлютозы представлены в таблице,

П р 1-г м е р 6 (известной способ). В авток,пав емкостью 1 л загружают ;), кг воз.п /шно-сухой сульфитной це.плюлозы с мс-лекулярно-массовым распределением:, как в примере 1 Автоклав гермет1-:-з -1руют и ваку т ируют до 0,1 МПа„ Затем по,п,ают газообразный амм1-так избыточного давлег1ия О, МПа „ Обраба .- ывают целлюлозу 60 мин при 20 С, Затем сникают давление и удаляют аммиак Показатели активированной ь .еллюлозы прегдставле- bi в таблице

Ф о D м у л а и 3 о б р

е н и я

Способ активации п.еллюлозы обра- боткой газообразньп аьмиаком под давлением 0,,5--0,7 лШа. о т л и ч а ю- щ и и с я тем, ТО, с целью повыше- молеку,пярмой о,пнородности целевого продук га обработку проводя ;: при 50-80 0 10-15 мин.

Температура обработки,

Количество аммиака, необходимое для обработки, кг/т целлюлозы

Продолжительность обработки , мин

Молекулярно-массовое распределение целлюлозы, %:

80 30 90

20

40 220 40 250-270

10 50 10 60-120

от 700 до 1000 менее 700 более 1000

75-80 75-80 75-80 65-70 70-75 55-60 5-10 5-10 5-10 . 15-20 20-25 20-25 10-15 10-15 10-15 20-30 10-15 30-35

Выход целлюлозы после обработки, %100 100 100

100

90-95 100