Способ изготовления мембраны халькогенидного ионоселективного электрода для определения ионов меди Советский патент 1988 года по МПК G01N27/30 

4iib

00

|

Nj

05

bi

Для исследования электродных ха рактеристик применяют следующую электрохимическую ячейку:

Изобретение относится к физико- химическим методам анализа и предназначено для усовершенствования технологии изготовления ионо селективных электродов - устройств для определения концентрации (активности) ионон в жидких средах.

Цель изобретения - повьпиение экс- прессности изготовления электрода.

Способ обеспечивает высокую адгезию и бездефектность получаемых ионо- чувствительных слоев,.

Пример 1. Поверхность мигаени установки для ионно-плазменного на- 5 готовят из нитрата меди (II). Для

Ag, AgCllKCltfpc (0,ЗМ КЫОз1Си(ЫОз), /0,ЗМ KNOjiM |-Cu

v

jQ где М - тонкослойный ионоселективн электрод, изготовленный со ласно примерам- 1-3. Калибровочные растворы в концен рационной области от 10 до М

14377652

Для исследования электродных характеристик применяют следующую электрохимическую ячейку:

готовят из нитрата меди (II). Для

Ag, AgCllKCltfpc (0,ЗМ КЫОз1Си(ЫОз),/ /0,ЗМ KNOjiM |-Cu

где М - тонкослойный ионоселективный электрод, изготовленный согласно примерам- 1-3. Калибровочные растворы в концентрационной области от 10 до М

Изобретение относится к области физико-химических методов анализа. Целью изобретения является повышение экспрессности изготовления электродов . Для достижения поставленной цели подложку обрабатывают в тлеющем разряде, затем методом ионно- плазменного напьшения наносят слой электродно-активного вещества из мишени, поверхность которой покрыта стеклом-матрицей и металлом, обеспечивающим ионную чувствительность электрода. Предлагаемый способ позволяет повысить технологичность изготовления электродов. 1 ил., 3табл, с to

несения площадью 111,2 кв.см покрывают измельченным порошком стеклообразного селенида мышьяка, 8,9 кв.см мишени покрывают металлической медью. Мишень помещают в рабочую камеру установки и откачивают до остаточного давления воздуха 10 Па, затей в камеру напускают аргон до давления 1 Па. В условиях непрерывной прокачки аргона включают тлеющий .разряд и поверхность подложки для нанесения ионочувствительного слоя обрабатывают в тлеющем разряде. Затем включают высокочастотное напряжение с амплитудой 400 В. В течение 1 ч на изолиру- 30 шалку.

ющую подложку наносят 1 мкм электро- дно-активного вещества - стеклообразного селенида мьшшяка, содержащего 5 ат.% меди. Часть поверхности

мембраны посредством термического испарения покрывают слоем металлической меди, к которому контактолсгм приклеивают металлический токоотвод., Боковые поверхности мембраны и площадь токоотвода изолируют эпоксидным ком- 40 паундом от исследуемого раствора.

те

Пример 2. Для изготовления тонкослойной мембраны медь-селективного электрода используют метод, описанный в примере 1. Однако металлической медью покрывают 18,8 кв.см мишени. В результате концентрация меди в электродно-активном веществе составляет 10 ат.%.

Пример 3. Для изготовления тонкослойной мембраны медь-селективн го электрода используют метод, описанный в примере 1, однако металлической медью покрывают 29,8 кв,см мишени. В результате концентрация меди в электродно-активном веществе составляет 15 ат.%.

поддержания постоянной ионной силы I 0,3 в растворы добавляют нитрат калия о Разбавленные растворы с концентрацией меди (II) 10- - 10 М готовят непосредственно перед измерениями.

Коэффициентыселективности определяют методом смешанных растворов.

Измерения ЭДС электрохимической ячейки с ионоселективными электродами осуществляют при помощи обычных цифровых вольтметров (входное сопротивление К) Ом). Для перемешивания растворов используют магнитную ме

На чертеже приведены типичные калибровочные графики полученных ионо- селективных электродов.

В табл. 1 даны угловые коэффициенты электродной функции, стандартные потенциалы датчиков и их погрешности для доверительной вероятности ,95.

Электроды (кривые 1-3 соответствуют примерам) имеют нернстовскую зависимость электродной функции (28,4- 28,9 мВ в декаду при 20°С) до 3-10- 1 и обладают нижним пределом обнаружения ионов меди (II) порядка 310 К:

В табл, 2 приведены данные по воспроизводимости -потенциала электродов в миллимолярном растворе Си (NOj).,

В табл. 3 представлены коэффициенты селективности электродов. Из табл. 3 видно, что 100000-кратные избытки ионов калия и кальция, 100000- кратные избытки иона марганца (II) и 1000-кратные избытки иона свинца не оказывают мешающего влияния на работу полученных электродов.

Полученные электроды в 10-100 раз менее чувствительны к окислителям по сравнению с известным (ионы марганца (II) катализируют реакции окисления). Кооме того, полученные электроды

31437765

устойчиво работают в растворах железа да для определения ионов меди, о т- (III) коэффициент селективности К Си Fe 0,9-2,1, табл. 3).

Предлагаемый способ изготовления мембран ионоселективных электродов позволяет получать электроды в едином технологическом цикле. Форм ула изоо р ё т е н -и я

личающиися тем, что, с целью повышения экспрессноети изготовления, подложку электрода обрабатывают в тлеющем разряде, затем мето дом ионно-плаэмениого йапьшсния наносят слой электродно-активного пе- щества из мишени, поверхность которо

-, - - -- , Способ изготовления мембраны халь- Q покрыта стеклом-матрицей и медью, когенидного ионоселективного электроТаблица 1

Основные электродные характеристики полученных датчиков

Пример Угловой коэффициент Стандартный элект- при 20°С мВ в декаду родный потенциал,

МВ

128,.J-29,1313-319

228,7-29,1313-319

328,0-28,8309-323

Таблица2

Воспроизводимость электродного потенциала датчиков, полученных по предлагаемому способу

Воспроизводимость потенциала электрода, мВ, Испытание.по примеру

..--i::ziiii:;izzLZz:

1224,8-225,4 224,8-225,4

2 231,8-233,0 231,8-233,0

3236,6-237,4 236,6-237,4

да для определения ионов меди, о т-

личающиися тем, что, с целью повышения экспрессноети изготовления, подложку электрода обрабатывают в тлеющем разряде, затем методом ионно-плаэмениого йапьшсния наносят слой электродно-активного пе- щества из мишени, поверхность которой

-, - - -- , покрыта стеклом-матрицей и медью,

220,6-221,6 234,8-236,0 239,4-241,4

Коэффициенты селективности электродов, полученных по предлагаемому способу

Калий, 1,02,5-10

Кальций, 1,0 4,1-10 Марганец (II), 1,0 5,6-10

Таблица

2,5-10-5

i

5

4,1 -10 5,6-10

-6

-5

7,9-10- 1,6-10

3,8 И О

г4