Установки, на которых без помощи компрессора и мультипликатора создается высокое давление газа, известны, но они включают в себя каскад вспомогательных сосудов, и не позволяют создавать давление непосредственно в рабочем автоклаве.
Предлагаемая установка для создания высоких давлений газа огличается от известных тем, что в общем защитном кожухе размещены автоклав с пробкой, имеющей канал, и в качестве охлаждающего элемента съемный, установленный в рабочем положении под автоклавом сосуд, заполненный жидким инертным газом (например, азотом), а в качестве нагревателя-подвижная тигельная или трубчатая печь, установленная в рабочем положении под автоклавом. Такая конструкция позволяет получать высокое давление газа без компрессора, мультипликатора и вспомогательных сосудов с газом непосредственно в автоклаве-реакторе, который одновременно является генератором высокого давления.
Предлагаемая установка, схема которой показана на чертеже, состоит из автоклава (реактор) /, изготовленного из специальной жаропрочной стали, закрываемого пробкой 2, через капиллярные каналы которой и крестовины 3 он сообщается с манометром 4 и вентилем 5. В зависимости от положений кранов б и 7 автоклав соединяется или с баллоном 5 сжижаемого газа или через кран 9 и шланг 10 с форвакуумным насосом (на схеме не показан). Скорость поступления газа в автоклав регулируется редуктором 11 и контролируется мановакууметром 12. Термопара 13 прикрепляется к корпусу автоклава, для чего в последнем сделан карман. Тигельную печь 44 и сосуд 15 с жидким азотом, сделанный из пенопласта, подводят к автоклаву с помощью домкрата 16. Газ из автоклава вентилем 5 выпускают в атмосферу через склянку Тищенко 17, наполненную водой или другой жидкостью, что позволяет, следить за равномерностью выпуска газа. Вся
Ко 143956- 2 установка высокого давления находится в стальном сейфе 18. Исследуемое вещество помещается в тигель 19.
Метод работы на предлагаемой установке осуществляется в следующем порядке.
Тигель с .исаледуемым веществом помещают в автоклав, который закрывают пробкой, з.ажимают в тисках и укрепляют в сейфе. Затем из автоклава удаляют воздух вакуумным насосом. Для полноты огкачки автоклав подогревают с помощью тигельной печи. При работе с порощкообразным веществом одновременно с воздухом удаляется также и остаточная влага. После этого опускают печь, выключая ее нагрев, и промывают автоклав газом, в среде которого хотят получить высокое давление. Для этого с помощью кранов б и 7 автоклав несколько раз соединяют попеременно то с баллоном 8, то с форвакуумным насосом. Затем к автоклаву подводят сосуд с жидким азотом, и когда автоклав охладится до температуры кипения азота, его наполняют газом из баллона 8. Если работают с газом, который нрн этой температуре затвердевает, то во избежание образования пробки из кристаллов замерзшего газа верхнюю часть автоклава не охлаждают.
При охлаждении жидким азотом азот, аргон и все другие газы, кроме водорода, неона и гелия, переходят в жидкое или твердое состояние даже под очень небольшим давлением, превышающим атмосферное всего лишь на сотые доли атмосферы. Поэтому производить впуск газа в автоклав можно с небольшой скоростью. Это .позволяет, при необходимости, проводить тщательную очистку сжижаемого (замораживаемого) газа, для чего между баллоном и краном 6 ставят ряд сосудов с соответствующи.ми поглотителями. Это также дает возможность (с целью создания высоких давлений) сжижать или замораживать газы непосредственно из приборов, в которых они получаются самим экспериментатором.
Если не требуется очистки газа или пользуются очищенным газом в ба.тлоне, то наполнять им автоклав можно под большим давлением, что значительно ускоряет процесс создания высокого давления. Время наполнения автоклава зависит также от давления и температуры, при которых хотят проводить опыты. Для каждого случая оно устанавливается опытным путем. По мере испарения жидкого азота его доливают до определенного, намеченного заранее, уровня. После того, как в автоклаве наконится жидкого или затвердевшего газа в количестве, необходимом для создания заданного давления с некоторым избытком, вентили автоклава и баллона закрывают. Затем сосуд с жидким азотом снимают, к автоклаву подводят печь и нагревают его до температуры, при который хотят проводить опыты. По мере нагревания автоклава давление в нем повышается. Если это давление превышает заданное, то избыток газа выпускают в атмосферу. После окончания опыта нагрев выключают, и печь опускают, затем дают автоклаву остыть и осторожно выпускают из него газ. После этого открывают автоклав и вынимают из него тигель с исследуемым веществом. Для ускорения охлаждения автоклава пользуются вентилятором.
Высокое давление в автоклаве может быть создано как при положительных (высоких), так и при отрицательных (низких) температурах.
Применяя для охлаждения автоклава жидкий гелий таким же способом можно создавать высокие давления газов, температура кипения которых ниже температуры жидкого азота (водород, неон, гелий).
Описанную установку с небольшими изменениями можно применять также для наполнения газами стальных баллонов. При этом газ можно тщательно очищать, и очищенный газ на, этой установке ничем не загрязняется. Процесс наполнения происходит без помощи компрес
