Способ определения равновесного состава фазы А @ В @ в двухкомпонентной системе Советский патент 1988 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к физическому материаловедению, конкретно к средствам контроля состава фаз в двухкомпонентных сиетемахв

Цель изобретения - упрощение способа.

Сущность способа состоит в TOMj что из компонентов А и В изучаемой двухкомпонентной системы шихтуют несколько образцов известного химического состава с содержанием компонента В, равным р, q,... . Затем образцы отжигают в течение времени, которое найдено ранее или известно из независимых источников, достаточного для достижения равновесного состояния. Отожженные образцы рент- генографируют и проводят их фазовый анализ. Выбирают пару наиболее ctmb- HbtXj хорошо разрешившихся линий при надлежащих фазе А и контролируемой фазе .j( и измеряют их интенсивность 1, 1д, на основании чего рассчитывают содержание х компонента В в контролируемой фазе 400-S « самым состав этой фазы по формулам

E-a(Kil).

Kq - р

i:-e

il

i:

Пример, Берут 5,9112 г V,0s и 0,0883 и Na,|,CO, что соответствует 2,5 мол..% Na,j,0, тщательно перетирают их и отжигают при 500 с в течение 100 ч с дополнительным трехкратным перетиранием и получают таким образом образец Р. Аналогичным путем получают образец Q из 5,6080 г VjOf и 0,2650 г , соответствующий 7,5 мол,% . Снимают с помощью рентгеновской установки ДРОН-1 с использованием СиК излучения ди фрактограммы отожженных образцов Р и Q, Выбирают на них дифракционные максимумы диванадия пентаоксида (фаза А), отвечающие углам отражения ,18° и ,89° и неизвестной фазы (х), отвечающие углам отражения 0 6,16 и ,63 и измеряют их приведенные интенсивности.

Результаты измерений представлены в табЛо1,

Изобретение относится к области физического материаловедения, конкретно к средствам контроля состава фаз в двухкомпонентных системах. Цель изобретения состоит в упрощении способа. Способ осуществляется следу ющим образом. Из компоненто в изучаемой двухкомпонентной системы шихтуют 2-3 образца (3-й образец для контроля) Р, Q, в которых содержание го из компонентов составляет р и q соответственно. После тщательного перемешивания образцы отжигают доста- точно длительное время,, чтобы установилось равновесие в системе. После этого производят рентгенографическое определение фазового состава образ цов Р, Q. Выбрав наиболее представительные линии (по одной для каждой из фаз в образце Р и образце Q)s меряют их интенсивности I и . 1д и по результатам измерений рассчитывают состав контролируемой фазы. jgSISS

Таблица 1

Содержание в Обра- Приведенные интенсивности, мм образце зец (фазаЛ), Для номера пика и угла0 мол,% (фаза В)

1234

10,18 10,89 6,16 14,63 2,5 Q 116 32 26 22 7,5 р 51 16 109 90

Затем вычисляют значения величин ставления состава фазы, определенного

-, -2хпо предлагаемому способу с составом

К и X, а также величину поз

- 100-х фазы, приведенным в литературе.

воляющую представить состав фазы ; X д Полученные значения К, х и у пред- формулой Na,,, для удобства сопо- ставлены в табл. 2. Таблица2

Номера пиков,

использован- К х у ных для расчета

1 и 3 , 9,5354 9,7952 0,2172

1и 4 9,3048 9,8791 0,2192

2и 3 8,3846 10/2857 0,2293 . 2 и 4 8J818 10,3947 0,2294

14

Среднее значение if из данных табл.2 равно 0,2238, а среднее квадратичное отклонение 0,0056. Тогда искомая неизвестная фаза имеет состав О.гг4± 0,006 гО. В соответствии с литературными данными она является краевым составом области гомогенности оксидной ванадиевой бронзы . Для оценки точности определения состава по описанному методу путем отжига большого количества составов, незначительно отличающихся по величине и, найдено, что в данном случае начинает фиксироваться лишь при подшихтовке диванадия пента- оксида не менее, чем 2 вес.%, что соответствует погрешности в-определении ванадия в формуле Nag , равной 2 ±0,005, и в пересчете на натрий со.став данного соединения будет колебаться в пределах o.i-i 4-йог

Таким образом, состав неизвестной фазы по предлагаемому способу определяется с точностью в 4 раза большей, чем по прототипу.

Формула изобретения

Способ определения равновесного состава фазы А в двухкомпо- нентной системе, включающий приготовСоставитель Е.Сидохин Редактор Т.Лазоренко Техред А.Кравчук Корректор М.Шарощи

Заказ 6281/47

Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делан изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

1281

ление смеси компонентов А и В, смеси в течение времени, достаточног для установления равновесия в систе- ме, рентгенографирование образцов системы и установление их фазового состава, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, приготовляют шихтовкой не менее двух

10 рбразцов Р и Q различного состава, обеспечивающего после отжига получе- ,ние в образцах смеси известной фазы

оо-х х

измеА и неизвестной фазы А ряют интенсивности дифракционных линий известной фазы А и неизвестной фазы By в образцах и рассчитывают состав неизвестной фазы из соотношения

X

К

3(К-1) Kq-i;

Р Q С Р IX-IA/IX-I.

5

0

где X - содержание компонента В в

Р и q - тР т I. фазе А,00-х В,; содержание компонента В в образцах Р и Q по шихтовке} интенсивность дифракционных линий неизвестной фазы в образцах Р и Q; интенсиьность дифракционных линий известной фазы А в образцах Р и Q.

Подписное