Способ определения фазового состава равновесной двухкомпонентной смеси Советский патент 1991 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к рентгенографии в физическом материаловедении и может быть использовано для определения состава и количества неизвестных фаз в двухкомпонентных смесях.

Цель изобретения - повышение точности определения состава фаз в двухкомпонентной смеси фаз Ai-xBx, Ai-zBz.

П .р и м е р. Определяют состав фаз, образующихся в смеси компонентов V20s, NaaCOa после отжига. Для этого приготавливают обоазеи Р отжигом тщательно протертой смеси 5,7596 г V20s и 0,17665 г Ыв2СОз что соответствует 5 мол. % Na20 и 9,5 мол. % VaOs, при 500°С в течение 100 ч и дополнительным трехкратным перетиранием через каждые 25 ч отжига.

Образец q готовят из 5,9112 г V20s и 0,0883 г Ыа2СОз, что соответствует 2,5 мол. % Na20 и 97,5 мол. % V20s, тщательно перетирая смесь этих ингредиентов и отжигая при 500°С в течение 100 ч с дополнительным трехкратным перетиранием через каждые 25 ч отжига.

Для образце г берут 5,6080 г и 0,2650 г N32C03, что соответствует 7,5 мол, % N320 и 92,5 мол. % V20g. Затем снимают с помощью рентгеновской установки ДРОН-Г с использованием Си«а -излучения дифрактограммы отожженных образцов

о VI ю

СА

Ј

p, q, r. Выбирают ни них дифракционные максимумы фаз а - Nao.o2V20s фаза 1 - (У205)1-г(Ма2О)г отвечающие углам отражения ,18% в 10,89%/S Nao,22V205 (фаза 2 - (V20s)T-x(Na20)x, отвечающие углам отражения в 6,16° и в 14,63°, соответствующие имеющимся в данной системе известным оксидным ванадиевым бронзам, и измеряют их приведенные интенсивности lpilqilri и p2lq2lr2.

Результаты измерений представлены в таблице.

Расчет состава фаз x,z и их содержания fi, / производят по формулам

у():га 0,241 ±0,003;

y(z) 0,010 ±0,002.

Формула изобретения Способ определения фазового состава равновесной двухкомпонентной смеси, включающий приготовление смесей заданного состава компонентов А и В, их отжиг до получения равновесных фаз в каждой смеси, рентгенографирование образцов смеси, определение интенсивностей дифракционных линий фаз в них, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения состава фаз в двухкомпонентной смеси фаз Ai-xBXl Ai-zBz, приготавливают не менее трех составов с содержанием компонента В в них p, q, r и определяют составы фаз Ai-xBx, At-zBz по формулам

,-р +(p-qXr-pXK-L)

р + цр -q) + Цг - р)- КЦг - q)

Изобретение касается рентгенографии в физическом материаловедении и может быть использовано для определения состава и количества неизвестных фаз в двухкомпонентных смесях, Цель изобретения состоит в повышении точности определения состава фаз в двухкомпонентной смеси фаз Ai-xBx. Ai-z Bz. Пример. Определяли состав фаз, образующихся при отжиге смеси компонентов V20s (А) и МагСоз (В) Для этого приготавливали три смеси состава, мол. %: Na205; N/20s 9,5; Na20 2,5; V20s 97,5; №20 7,5; и V20s 92,5. После тщательно го перетирания их отжигали при 500°С в течение 100 ч с повторным перетиранием через каждые 25 ч. Затем образцы рентгенографировали в излучении КоСи, регистрируя дифракционные пики при бреггов- ских углах 6,16, 10,18, 10,89 и 14,63° и определяя их интенсивность, и по их интенсивности рассчитывали состав фаз. На основании измерений и расчета установлено, что одна из фаз имеет состав Nao.241 VaOs, а другая -Nao.oiWOs. 1 табл. сл с

lVtq1 IP2;

L lpilr2/lrilp2;

Мд и MB - молекулярные веса компонентов А И В (V2U5), N32C03.

1 Вычисленные значения составляют для ,225± 0,100 и L 0,365± 0,08, а для х 10,787 ±0,275 и г 0,488± 0,166. Таким образом, в образцах р, q, r содержатся фазы

(Na20)10,787 ± 0,275(V205)8,213 ± 0,275 и

(N320)0,488 ±0,166(V205)99,512 ±0,166, которые могут быть приведены к виду NayV20s по формулам

0

(p-qXr-PXK-L)

(r-pXK-i)-(p-q)(1 гдеК 1р11ч2/1ч1 1Р2:

(p-qXT LJL lpilr2/lrilp2;

1Р1 1Ч1 lri - интенсивности линий фазы Ai-xBx;

IP2,1Ч2,1Г2 - то же, для фазы Ai-zBz, в смесях с содержанием р, q, r компонента В и находят количество ft 1,2 фазы Ai-xB 5 и фазы Ai-zBz соответственно по формулам р - z. (1 - х)Мд + хМв

0

х -z (1 -p)IWv + рМв

х -р (1 -z)IVU -ЬгМв х - z l -р)1 ЛА+рМв

где Мд и Мв - молекулярные веса компонентов А, В.