Способ определения кристаллизационной воды Советский патент 1988 года по МПК G01N33/04 G01N30/02 

00

о м

1

Изобретение относится к пищевой промьшленности, а именно к способу определения кристаллизационной воды в сложных многокомпонентных смесях, содержащих сахара и органические кислоты в форме кристаллогидратов.

Цель изобретения - повышение точности и сокращение продолжительности способа.

Способ осутцествляют следующим образом.

Навеску сухого молочного продук- ,та помещают в стеклянньтй флакон, прливают одновременно растворы пирнди на, гексаметилдисилазана и трифтор- уксусной кислоты, встряхивают и выдерживают в течение 1 ч при 60 c,T, проводят процесс силилирования. Затем полученный раствор вводят в газ жидкостный хроматограф, разделяют триметилсилильные производные саха- ров и органических кислот « рассчи- тьшают кристаллизационную воду в продукте по формуле

S т

Сп

где S - содержание кристаллизационной в оды, % j

m - содержание индивидуального вещества, дающего кристалло гидраты;

С - коэффициент, учитывающий соотношение масс воды и вещества в кристаллогидрате . Для удаления выделившейся воды перед силилированием в навеску продукта вводят молекулярное сито с диаметром пор 0,3-0,5 нм. ,

Силилирование Сахаров, органических кислот в смеси растворов пиридина, гексаметилдисилазана и трифтор- уксусной кислоты, полученной путем их одновременного добавлени я к безводной среде, позволяет избежать му- таратацию в момент растворения, сдви нуть равновесие растворения и, соответственно, сократить продолжительность растворения веществ, что сокращает продолжительность и повьш ает точность определения.

Введение молекулярных сит в реакционную среду позволяет удалить по мере появления выделяющуюся воду, что такх(е исключает увеличение скорости мутлф.чтппии и, соответственно, повышает т ь (определения. .

0

5

0

5

ю

35

40

45

50

55

Выбор молекулярных сит с диаметром пор 0,3-0,5 нм позволяет удалить молекулы воды из смеси, так как средний диаметр молекул воды составляет- 0,15 нм, молекулы растворения пиридина имеют средний диаметр 0,8 нм. Используя молекулярное сито 3-5А, что соответствует диаметру 0,3-0,5 нм, можно удалить воду из смеси, не затрачивая молекулы растворителя и не изменяя концентрацию растворенных веществ . Молекулярных сит меньшего размера нет, а при использовании молекулярных сит размером более 5А (0,5 нм) захватьшаются молекулы растворителя, что приводит к искажению результатов определения.

Пример 1. Навеску детской молочной смеси Детолакт 0,1 г с точностью до 0,0002 г помещают в стеклянный флакон вместимостью 10 мл, вносят 1,0 г молекулярного сита 0,3 нм, приливают одновременно 0,1 мл пиридина, 0,9 гексаметилдисилазана и 0,1 мл трифторуксусной кислоты, энергично встряхивают в течение 30 с и вьщерживают 1 ч при 60 С. Затем 1 мкл полученной смеси .вводят в газожидкостный хроматограф Цвет-10А и разделяют триметилсилильные производные сахароз и орга -| нических кислот на стеклянной .капиллярной колонне 50 мх50 мм с фазой СКТФТ-50 в режиме 25±5 с/мин до 280 С и далее изотермически. Производят отсчет площадей с помощью цифрового автоматического интегратора И-02. В качестве внутреннего стандарта используют стеариновую кислоту. Содержание отдельных Сахаров и органических кислот рассчитывают по формуле

А,- К,- 10-100 С, -д- . ,

где С - содержание отдельного вещества в навеске, %|

А, - площадь пика данной формы вещества;

Ag - площадь пика внутреннего стандарта;

К, - поправочный коэффициент для данного вещества;

10 - коэффициент пересчета на 1 мг вещества стандарта, 100 - коэффициент пересчета на 100%,

g - навеска продукта, кг.

3144

Содержание eL -лактозы в Детолак- те 24,97%, содержание об-глюкозы 0,02%Содержание кристаллизационной воды в Детолакте рассчитьшают по следующей формуле:

S 0,10 г + 0,05 л,

где S - содержание кристаллизационной

воды;

г - содержание«d-глюкозы, %; л - содержаниеot-лактозы, %. . Коэффициенты, учитьшающие соотношение масс воды и вещества в кристаллизаторах, устанавливает расчетным методом.

Мол., масса глюкозы 180, мол.масса воды 18.

На 1 молекулу « -глюкозы в кристаллизаторе приходится 1 молекула воды, I18

т.е. коэффициент составляет-т 0,1.

Аналогично для лактозы.

Мол.масса лактозы 342, мол.масса воды 18.

На I молекулу ei -лактозы в кристаллогидрате приходится 1 молекула воды,

to

Т.е. коэффициент 0,05.

1307

0,070 + 0,568 -f О, N2 + 0,001

0,751%,

Пример 3. Навеску казецита

О,1 г с точностью до 0,002 г взвешивают на аналитических весах и помещают в стекляншгй флакон вместимостью 10 мл, приливают одновременно 1,0 мл пиридина, 0,9 мл гексаметил- дисилазана и О,1 мл трифторуксусной кислоты, встряхивают 30 с и вьщержи- вают 1 ч при 60 С. Далее определение ведут согласно примеру 1,

Содержание об-лактозы 0,2%. Содержание кристаллизационной воды S 0,2-0,05 0,01%.

Предлагаемый способ определения кристаллизационной воды в молочных продуктах позволяет сократить время проведения одного анализа до 1,5- 2ч, что существенно снижает трудозатраты на проведение данных испытаний. По результатам испытаний точность определения кристаллизационной воды по прототипу составляет 0,2- 0,5%, а по предлагаемому способу - 0,2 абс.%.

Форм ула изобретения

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к способу кристаллизационной воды в сложных многокомпонентных смесях, содержащих, сахар и органические кислоты в форме кристаллогидратов. Целью изоОретения является повышение точ- ности и сокращение продолжительности способа. Для определения кристаллизационной воды берут навеску сухого молочного продукта и проводят сили- лирование в смеси растворов пириди-. на, гексаметилдисилазана и трифтор- уксусной Кислоты, которую получают путем однвременного добавления их к безводной среде. Затем проводят га- зохроматографический анализ и рассчитывают содержание, кристаллизаци- онной воды в продукте по формуле S ,( €„, где S - содержание кристаллизационной воды, %: Шх - содержание вещества, дающего кристаллогидраты; С„ - коэффициент, учитьшающий соот- нощение масс воды и вещества в кристаллогидрате. Перед силилированием в навеску продукта для удаления выделившейся воды вводят .молекулярное диаметром пор 0,3-0,5 нм. 1 3.п. ф-лы. о «е W

Расчетное содержание кристаллизационной воды Сахаров-в Детолакте - составляет

S 0,1.0,02 + 0,0524,97 0,002 + 1,249 1,251%.

Пример 2. Навеску детской млочной смеси Малютка 0,1 г с точностью до 0,0002 г помещают в стеклян- ный флакон вместимостью 10 мл,,вно- сят 0,5 г молекулярного сита 5А (0,5 им) и; далее анализируют аналогично примеру 1 .

Содержание об-лактозы в Малютке составляет 11,36; ct-глюкозы - 0,70; еб-мальтозы - 2,24; лимонной кислоты - 0,01..

Мол.масса мальтозы 342, мол.масса воды 18.

На 1 молекулу od-мальтозы в кристаллогидрате приходится 1 молекула

18 воды, т.е. коэффициент равен Го

0,05. Расчетное содержание крис- сталлизационной воды в Малютке составляет

S 0,100,7 + 0,05-11,36 + + 0,05-2,24 + 0,01-JO,IO

30

40

45

55

S - cm С t 1

.где S - содержание кристаллизационной воды, %;

mj, - содержание вещества, дающего кристаллогидраты;

5U4i:i07

коэффит иент, учитьюающий 2. Способ по п. I, о т л и ч асоотнг 11ге)иие масс воды и-ве-ю щ и и с я тем, что перед силили

ществз в кристаллогидрате.рованием в навеску продукта вносят

молекулярное сито с диаметром 0,3- 0,5 нм.