Способ получения метилизопропилкетона Советский патент 1962 года по МПК C07C49/04 C07C45/60 

Известно МНОГО способов получения метилизопропилкетона (2-мстилбутанона-3): гидратацией изопропилацетилена по Кучерову; отщеплением хлористого водорода от хлоргидрина триметилэтиленгликоля, гидролизом триметилэтиленбромида; пропусканием смеси паров уксусной и изомасляной кислот над окисью тория при повышенной температуре; изомеризацией в присутствии кислот 2-метилбутен-2-ола-3; кетонным расщеплением диметилацетоуксусного эфира; гидролизом триметилэтилендибромида и некоторые д,ругие способы.

Поименованные способы, как правило, малоэффективны и требуют затраты довольно значительного количества времени для по.тучения исходных продуктов.

Предложенный способ получения метилизопропилкетона отличается тем, что, с целью повышения выхода метил - изопропилкетона, подвергают гидролизу разбавленной минеральной кислотой 4,4-диметил1,3-диоксана. который синтезируют промышленным путем из параформа и изобутилена.

При нагревании 4,4-диметил-1,3-диоксана с разбавленными кислотами реакция протекает но схеме:

СНз .СН,-СНаСНз

СН-С-СНз Ч-CHjO

о -CHj СН/Q

Эту реакцию можно технологически оформить в виде периодического или непрерывного процесса.

№ 144167-2 -

Пример 1. В полулитровую колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 117 г 4,4-диметил-1,3-диоксана (т. кип. 130- 132°) и 250 мл 2GVo-Hoft соляной кислоты. Смесь кипятят 40 жы«, а затем заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют продукты реакции. Дистиллят высаливают поташом и фракционируют. Получают 30 г метилизопропилкетона с т. кипения 92-93° (745 л.« рт. ст.). Выход 35Vo от теоретически возможного.

Пример 2. В полулитровую круглодонную колбу, снабженную мещалкой, капельной воронкой, коротким дефлегматором и обратным холодильником, помещают 170 мл 20Vo-Hou серной кислоты, пускают мешалку и доводят кислоту до слабого кипения. В кипящую кислоту из капельной воронки, медленно, по мере отгонки, образующегося метилизопропилкетона, прибавляют по каплям 112 г 4,4-диметил-1,3-диоксана. Дистиллят высаливают поташом, органический слой отделяют, высушивают плавленым поташом и фракционируют. Выход чистого метилизопропилкетона 43 г .{50Vo от теоретического); т. кипения 93,5- 94,5° (при 758 мм, рт. ст.), ,3885; d42°-0,8043.

Предмет изобретения

Способ получения метилизопропилкетона, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и использования дещевого сырья, 4,4-дйметил-1,3-диоксан подвергают гидролизу разбавленной минеральной кислотой.