Способ определения степени отверждения эпоксидной смолы Советский патент 1988 года по МПК G01N21/17 

Изобретение относится к анализу отвержденных эпоксидных смол.

Цель изобретения - определение содержания эпоксидной смолы и отвер дителя в отвержденной и неотврежден- ной частях полимера.

На чертеже приведена зависимость оптической плотности D от концентра- Ц1Ш С эпоксидной смолы в хлороформе на длине волны 278 нм.

Способ заключается в измерении оптической плотности раствора при длине волны 278 им в кварцевых кюветах толщиной 0,05-0,20 мм, что поэво ляет определять массу эпоксидной смолы в растворимой части полимера, а по разности - массу смолы и отвер- днтеля в отвержденной части и отвер- дителя в растворе в результате того, что оптическая плотность является однозначной функцией концентрации эпоксидной смолы в растворе и не зависит от наличия отвердителя в растворе. Таким образом, зная количество смолы и отвердителя в начале процесса, вес отвержденной части полимера, можно рассчитать степень отверждения а Taioice количество каждого компонента в отвержденной и неотвержденной частях полимера.

Для измере1шя оптической плотности растворов используют прибор СФ-26 Кварцевые кншеты используют различ ной .I от 0,05 до 0,20 мм, что дает возможность измерения оптической плотности растворов с различной концентр.г Щ Гей. Измерения проводят при длине во,шш 278 нм, что соответствует максимуму поглощения эпоксид ной смолыв работе используют эпоксидные смолы марок ЭД--22, ЭД-20, ., , ЭД-iO, ЭД-8. В качестве отвер

дителей применяют диэтйлентриамин (ДЭТА). полиэтиленполиамин (ПЭПА), триэтилентетрамин (ТЭТА).

Способ осуществляют следующим образом.

Образцы отвержденных эпоксидных смол (в виде пленки или порошка) выдерживают в течение суток при комнатной температуре в хлороформе для тог- го, чтобы перевести в раствор непрореагировавшие эпоксидную смолу и от- вердкгаль. Затем нерастворившийся осадок отфильтровывают, высушивают и взвешваают. По разности массы М, исходного образца и рерастворившейся

части М определяют массу растворенной части ,j. Затем измеряют оптическую плотность раствора D по длине волны 278 нм в кварцевых кюветах толщиной 0,05-0,20 мм, по калибровочному графику определяют концентрацию С эпоксидной смолы в растворе

и по формуле m

С М 100

где С - концентрация эпоксидной смолы в растворе, мае. %; М - масса раствора, г, оределяют массу зпокЬидной смолы в растворе.

По разности М и т определяют

растворе.

М, и т|

разности

массу т отвердителя ,3

в

Зная массу исходном

m

эпоксидной образце и т, можно

CNiOnbl

по

формуле

-ш:

, ., определить массу т,

эпоксидной смолы в отверзкденной части образца.

Масса т отвердителя в твердом образце рассчитывается по формуле

о о о

или m .

где т - мас5

0

5

0

5

са отвердгтеля в исходном образце, г. Пример 1. Образец эпоксидной смолы ЭД-20, отвер;кденной ДЭТА, массой М,10.021 г в виде пленки выдерживают в хлороформе в течение суток. После фильтрации и высушивания масса осадда М,8,8945 г, тогда ,2076 г. Оптическая, плотность раствора D 0,265, концентрация эпоксидной смолы, найденная из калибровочного грат- фика, ,8%, следовательно, при Мр.рд 106,9434 г масса растворенной эпоксидной смолы m,058555 г, а мас.а

са смолы в твердом осадке ш 8,1354 г (зная, что ,9909 г). Так1-гм образом, масса отзерднтеля в прореагировавшей части ,7590 г, в непрореагировавшей ,3522 г.

Пример 2. Анализ Быпопняется в тех же условиях, что и в пркмв, ре 1 зуют

но в качестве образца исполь- зпоксидную смолу ЭД-22 и отвер

дитель ТЭТА. I

Параметры анализа следующие: , 85,4432 г; ,405; С,2%; М, 11,3114 г; m; 10,010i г; т° ,3013г; M,j, 10,2113 г; ,9848 г; т° ,2265 г; М 1,1001 г; ,0253 г; ,0748 г.

Погрешность в определении эпоксвд- ной смолы в растворе составляет 2,6 отн.%, она зависит от точности

определения концентрации (2,5 отн.%} и точности взвешивания раствора (0,0002 г).

Погрешность в определе ши эпоксид- ной смолы в твердом осадке складывается из погрешности определения массы „эпоксидной смолы в растворе и точ-. кости определения веса осадка (±0,А отн,%). Массу эпоксидной смолы в твердой части можно определить с ошибкой ±3,0 отн.%.

Ошибка в определении отвердителя в -растворе и в твердой части не пре- вьш вет 3,0 отн,%.

Формула изобретения

Способ определения степени отверж-

д ния эпоксидной смолы путем растворения образца отвержденной эпоксидной смелы в хлороформе, отличаю щ и и с я тем, что, с целью определения содержания прореагировавших и неггрореагнровазших эпоксидной смо-

лы и отвердителя, взвешивают исход- ньй образец и нерастворившуюся его часть, измеряют оптическую плотность раствора -на длине волны 278+2 нм, по калибровочному графику определяют концентрацию эпоксидной смолы в растf М

воре и по формуле т, -г;: , где М масса раствора, г; С - концентрация эпоксидной смолы в растворе, мас.%, находят массу т непррреагировавшей эпоксидной смолы, а по формуле

i

m , где т, - масса эпоксидной смолы в исходном образце, г, находят

массу т эпоксидной смолы в прореагировавшей части, по формуле ,-M2, где М - масса исследуемого образ ца, г, находят массу М непрореагировавшей части образца и по формулам , находят массы

т° к т°, отвердителя в прореагировав- шей части и непрореагировавшей части образца соответственно.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к анализу отвержденных эпоксидных смол. Целью изобретения является определен ние содержания прореагировавших и непрореагировавших эпоксидной смолы и отвердителя в отверждеиной эпоксидной смоле. Анализ проводится путем растворения непрореагировавших компонентов в хлороформе, взвешиванием нерастворившейся части образца и измерением оптической плотности раствора при длине волны 278 км в кварцевых кюветах толщиной 0,05- 0,20 мм. 1 ил. Р а