Способ получения лонсдейлита Советский патент 1991 года по МПК C01B31/06 

Изобретение касается 1голучет ия сверхтвердых материалов, в частности понсдейлита, и может быть использовано в инструме:;тальной, машинострои- тельной и электронной промьготленнос- тях.

Целью изобретения является повышение выхода лонсдейлита и снижение в нем содержания алмаза.Ю

Пример 1, В контейнер из литографского камня помещают трубчатый нагреватель из графита марки bfTOCA, берут 0,18 г порошка высоко- кристаплического графита Завальевс- 15 кого месторождения с размером частиц до Лf5 мм насыпают порошок в нагреватель, подпрессовьшают и собранный контейнер помещают в камеру высокого давления. Создают давление 20 (9,5 ГПа а затем повышают температуру со скоростью 50 град/с до , выдерживают 60 с, снижают температуру до комнатной и- давление - до атмосферного, извлекают образец из 25 реакционной зоны и помещают в новый контейнер с нагревателем. Так как образец после первого цикла имеет меньший объем, то свободное пространство нагревателя заполняют высоко- 3Q кристаллическим графитом и цикл повторяют подобным образом еще 5 раз при давлении 9,5 ГПа, емпературе 800°С, и вьщержке 30 .с. После этого лонсдейлит вьзделяют из образца путем 35 кипячения в Хлорной кислоте. Остаток взвешивают. Рентгенофазовым анализом устанавливаютJ что конечньй продукт содержит только лонсдейлит и не со- дерзкит структуркосвязанные с ним 40 алмаз и заклиненный графит. Образец после первого цикла содержит только следы лонсдейлита. Путем проведения последующих циклов выход лонсдейлита увеличивают до 4 масЛ 45 что составляет 7,2 мг,

П р и м е р 2„ Все как в приме ре 1, только создают давление 5,7 ГПа, а затем повышают температуру со скоростью 60 град/с до 1300°С, выдер- живают 45 с, снижают температуру со скоростью 400 град/с до комнатной, давление снижают до атмосферного, извлекают образец из нагревателя, измельчают его на части (до 1,5 мм)j 5 части образца снова помещают в нагреватель нового контейнера и цикл повторяют. Подобным образом прово- дят еще 3 цикла при давлении 557ГПа8

Т . лонсдейлита - 7 мас.%, Лонсдейлит не содержит зак .пинениьпЧ графит и алмаз . Вес полученного лонсдейлита 12,6 мг.

Пример 3. Для изоляции реакционного объема от прнмесей помещают трубчатьп1 экран из танталовой фольги ТОЛПЩНОЙ 0,15 мм. Берут 0,25 г чешуйчатого графита и помещают в контейнер камеры. Подвергают графит воздействию 8,0 ГПа и температуры в течение 1 с. Давление при этом создают со скоростью OjA ГПа/с, подъем температуры осуществляют со скоростью 100 град/с. Снижают температуру до комнатной со скоростью 300 град/с, снижают давление до атмосферного со скоростью 0,8 ПТа/с.Второй цикл осуществляют при давлении 7,5 ГПа и температуре 1200°С в течение 15 с, (37% от температуры первого цикла). Перед дением третьего цикла полученный во втором цикле образец поворачивают a 90 по отношению к направлению сжатия камеры высокого давления, добавляют графит в контейнер, чтобы компенсировать усадку образца и пррцесс проводят по режиму второго цикла. Выход лонсдейлита - 27 мас.%. Лонсдейлит содержит следы алмаза и заклиненного графита. Вес конечного продукта 67,5 мг,

Пример А, В контейнер из

литографического камня без нагревателя помещают 2,3 г природного высококристаллического графита, Подвергают воздействию давления 5,7 ГПа и температуры 1250°С. Повьшают давление и температуру, соответственно, со скоростью 0,5 ГПа/с и 100 град/с, выдерживают 30 с, снижают температуру и давление до атмосферных, соответственно, со скоростью 200 град/с и 0,5 ГПа/с, затем в контейнер камеры высокого давления меньшего объема без нагревателя помещают 0,35 г графита из образца, полученного в прбдьщущем цикле и подвергают воз- действ1Ж давления 7,5 ГПа (А0% от давления 1-го цикла) и температуры 1250°С Б течение 10 с. Прк этом повышение давления осуществляют за 8с, а подъем температуры - за 15 с. Последующие 4 цикла проводят при 9,5 ПТа (26% от давления второго цикла), Образцы между циклами измельчают до размера частиц Pj 5 мм и ком

lA

иенснруют усадки образцов, добавляя частицы образца, полученного при проведении первого цикла. Выход лон- сдейлита А2 мас.% по отнотению к исходящему графиту (0,96 г). Лонсдей- лит не содержит алмаз и заклиненный графит.

Пример 5. Все как в примере А, только при проведении второго цикла помещают в KOHTefiHep трубчатый экран из танталовой фольги и образец подвергают воздействию давления 8,0 П1а и температуры в течение 1 с, температуру увеличивают и снижают со скоростью 300 град/с, а давление - со скоростью 1,0 ГПа/с. Третий и последующие 2 цикла проводя при давлении 8,0 ГПа и температуре 900°С. Выход лонсдейлита - 716 мг (33 мас.%).

Пример 6, В контейнер из ал гетского камня без нагревателя помещают природный высококристаллический графит в количестве 2,36 г. Подвергают воздействию давления 5,7 ГПа и температуры .950 С в течение 20 с, .при этом давление повышается со ско- ростью 0,5 1Па/с, а температура - со скоростью 100 град/с. После выдержки при указанных параметрах температуру и давление снижают одновременно соответственно со скоростью . 200 град/с и 0,5 ГПа/с, затем в контейнер камеры высокого давления помещают часть образца весом 0,36 г, полученного в предыдущем цикле. Подвергают воздействию давления 8,0 ГПа (40% от давления первого цикла) и температуры (50% от температуры первого цикла) в течение 5 с.

Режимы увеличения и снижения давления и температуры во втором и последующих циклах как в первом цикле. Последующие 4 цикла проводят при давлениях на 0,5 Ша более низких по отношению к предыдущему и температуре 1300°С при выдержке 10 с. Образцы мелсду циклами измельчают до размера частиц 1,5 мм и для компенсации усадки образцов, добавляют частицы образца, полученного в первом цикле. ВьЬсод по отнощению к весу исходного графита составляет IjOB г, что составляет 45 мас.%.

Полученньй по данному способу лонсдейлит в виде порошка имеет следующие характеристики:

0,02-20 5-130

2,516+0,005 4,,02

П

частиц, мкм

Удельная пов(рх- ность, м Iг Параметр решетки, Я а с

Рентгеновская плотность, кг/м (3,4810,03)-10 Размер областей когерентного рассеяния, Я50-100 Микронапряжения

2-го рода(О,5-1) 10Концентрацияпарамагнитных

центров, спин/м 1,9-10 Поликристаллы, полученные путем спекания порошков лонсдейлита при высоких статических давлениях,имеют высокодисперсную микроструктуру, прочность,близкую к прочности поликристаллов типа гексанит-Р и являют- ся перспективнь ии конструкционными и инструментальными материалами. Г рОБедение процесса получения лонсдейлита при 5,7-9,5 ГПа позволяет использовать камеры высокого дав- ления с полезным объемом в десятки раз превосходящ1-5м объемы камер, используемых при осуществлении извест- ных способов.

I и

35

Формула изобретения

1. Способ получения лонсдейлита включающий воздействие высокого статического давления и температуры на

кристаллический графит до заданных значений синтеза, вьщержку - синтез продукта, последующее снижение давления и температуры, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода лонсдейлита и снижения содержания в нем алмаза, процесс синтеза проводят при 5,7-9,5 ГПа и 800-19 00 С.

2.Способ ПОП.1, отлича- ю щ и й.с я тем, что выдержку при синтезе осуществляют в течение 1- . 60 с.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что воздействие давления и температуры указанных значений ос тцествляют от одного до пяти раз с промежуточным измельчением продукта после охлаждения.

514А.1320

, Способ по п. 1, о т п и и -и 50-300°С/с, и снижение этих пара- го Q и и с Я тем, что давление и тем- метров осуществляют со скорость пературу до значений при синтезе0,5-0,8 ГПа и 200-400 г;/г.. повыпают ;о скоростью 0,1-0,5 ГПа

Изобретение касается- получения сверхтвердых материалов, в частности лонсдейлита, и позволяет повысить его выход и снизить в нем содержание алмаза. В камеру высокого давления по- помещают кристаллический графит и подвергают его нногократнону воздействию давления при 5,7-9,5 ГПа и температуре 800-1900 С в течение 1-60 с, при этом возможно осуществление процесса при повышении давления до давления cvJHTesa со скоростью 0,1- 0,5 ГПа/с, температуры до температуры синтеза со скоростью 50-300 град/с, а снижение давления синтеза до атмосферного со скоростью 0,5-0,8 ГПл/с и температуры синтеза до комнатной со скоростью 200-400 град/с. Лонсдей- лит, полученный по предлагаемому способу, представляет собой порошок с )дельной поверхностью 5-130 м /г, дисперсностью частиц 0,02-20 мкм, рентгеновской плотностью 3,48i 10,03 г/см параметрами решетки: а « 2,51610,005; с 4,18+0,02 А. . 3 з.п, ф-лы. (Л С