Способ получения препарата цинеб Советский патент 1962 года по МПК A01N47/14 C07C333/16 

Препарат цинеб (этилен-бис-1-дитнокарбамаг) цинка, являясь одним из наиболее широко применяемых органических фунгицидов, не уступает по эффективности бордосской Ж11дкост г и обладают стимулирующим действием на рост растений. Препарат может быть применен в качестве протравителя семян, в частности, кукурузы.

Известен способ получения препарата цинеб реакцией этилен-бис(дитиокарба.мата) натрия с водными растворами хлористого или сернокислого цинка:

CH.,NHC5SNaCH..NHCSS4

I + ZnCl., Zn-|-2NaCl

CH.NHCSSNaCHaNHCSS/

с последующим фильтрованием и промывкой иродукга. Педостаток известного способа состоит в том, что в процессе реакции образуется больпюе количество сточиых вод, загрязненных солями цинка и цнкебом. а также солями хлористого или сернокислого натрия.

Предлагаемый способ нолучения ирепарата цинеб устраняет возможность образования сточных вод и более прост по сравнению с известным, а сам процесс люжет быть осуществлен непрерывным. Особенность способа заключается в том, что препарат цннеб получают взаимодействием окиси цинка, или углекислого цинка, или основного углекислого цинка, или гидрата окиси цинка с этилендиамином и сероуглеродом в водной среде.

Пример 1. 16,3 г окиси цинка взмучивают в 200 мл воды, прибавляют 12 г этилендиамина в виде 50%-ного водного раствора и к полученной водной суспензии прибавляют (постепенно или сразу) 30,4 г сероуглерода. Реакционную смесь перемешивают в течение 1 час при температуре 20-25°. По окончании реакции дальнейшую обработку реакционной с.меси можно проводить двумя путями:

№ 144470- 2 -

а)полученный цинеб отфильтровывают и высушивают при температуре 80-90°, получают 59-51 г (выход 85-90%i продукта Маточник после фильтрования используют для следующей операции. Маточник можно возвращать в процессе неограниченное число раз, так как в нем не накапливаются вредные примеси;

б)полученную пульпу высущивают в распылительной или вакуумной сушилке.

Выход конечного продукта может быть доведен практически до количественного. Так, например, при 10%-ном избытке окиси цинка получают выход 91-94%, при 20-25%-ном избытке окиси цинка - выход составляет 95-99% от теоретического. Избыток окиси пинка не отражается на качестве препарата, так как примесь его в конечном продукте составляет лишь около 3%, а использование 20-25%-ного избытка около 6%.

Пример 2. 26 г углекислого цинка взмучивают в 250-300 м.л воды, прибавляют 12 г этилендиамина в виде 50%-ного водного раствора и 30,4 г серноуглерода. Смесь перемещивают в течение нескольких часов при температуре 20-30° и после окончания реакции (конец реакции определяют по рН среды, величина которого должна быть несколько выше 7) поступают как в примере 1. Выход продукта около 90 %.

Как видно из приведенных примеров сокращение технологической схемы процесса достигается за счет полного исключения сгадии получения натриевой соли этилен-бис- (дитиокарба.миновой) кислоты; кроме того устраняется расход едкого натра.

Получение препарата цинеб по описанному способу можно проводить с эквимолекулярными количествами реагентов, а таклсе с использованием избытка указанных соединений цинка.

Предмет изобретения

Способ получения препарата цинеб, отличающийся тем, что, с целью Л1:кзндацпн сточных вод и упрощения технологической схемы, ведут реакцию окиси цинка, или углекислого цинка, или ociiCBiicTO тлекислого цинка, или гидрата окиси цинка с этилендиамином и сероуглеродом в водной среде.