Способ получения хлорацетилхлорида Советский патент 1962 года по МПК C07C51/60 C07C53/48 

Хлорацетилхлорид является промежуточным продуктом в промышленном синтезе активных красителей. образу1оидп. химическую связь с воленом.

Известен способ иолучения хлорацетилхлорпда из моиохлоруксусной кислоты и тионилхлорида по реакции: СН2С1СООН + SOClo- CHjClCOCl+ SO2 + HC1 нагреванием их смеси ири температуре около 80° в течение 2,5 час с последующей отгонкой полученного хлорцетилхлорида. Недостатком известного способа является малая производительность и прерывность процесса.

Предлагаемый способ получения хлорацетилхлорида отличается от известного тем, что пары тионилхлорида пропускают через слой монохлоруксусной кислоты, нагретой до температуры выше температуры кипения хлорацетилхлорида, но ниже температуры кипения монохлоруксусной кислоты, наиример, до 165°, в результате чего происходит непрерывное удаление образующегося хлорацетилхлорида из сферы реакции.

Способ позволяет осуществить непрерывный процесс производства хлорацетилхлорида.

Способ может быть осуществлен следующи.м путем. В реактор емкостью 500 мл загружают 400 г монохлоруксусной кислоты i нагревают ее до температуры 165°. Через слой монохлоруксусной кислоты из испарителя непрерывно пропускают пары тионилхлорида со скоростью 48 г в час. Уровень реакционной массы в реакторе поддерживается постоянным путем непрерывной дозировки в реактор расплавленной монохлоруксусной кислоты со скоростью 32 г в час. Тцонилхлорид поступает Б нижнюю часть реактора, монохлоруксусная кислота - сверху. Тионилхлорид полиостью вступает в реакцию; образующийся хлорацетилхлорид сразу же испаряется и вместе с продуктами реакции-сер):истым газом и хлористым водородом - у.ходит из сферы реакции. Парогазовая смесь проходит через насадочную колонну, заполненную

№ 144475 2 кольцами Рашига, поступает далее в холодильник, где хлорацетилхлорид конденсируется и стекает в сборник, а сернистый газ и хлористый водород направляется на улавливание. Выход хлорацетилхлоридп составляет 93% от теоретического; производительность данной установки -35 г в час, считая на монохлоруксусную кислоту. Полученный продукт характеризуется следующими данными: температура кипения лри 760 мм рт. ст. - 103-106°, удельный вес при 20° - 1,416-1,425, испытан с положительными результатами в синтезе красителя «Цибалан яркокрасный БЛ наряду с чистым хлорацетилхлоридом.

Предмет изобретения

Способ получения хлорацетилхлорида из монохлоруксусной кислоты и тионилхлорида, отличающийся тем, что, с целью обеспечения непрерывности процесса, пары тионилхлорида пропускают через слой монохлоруксусной кислоты, нагретой до температуры выше температуры кипения хлорцетилхлорида, но ниже температуры кипения монохлоруксусной кислоты, например, до 165°.