Способ получения 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона (кубового золотисто-желтого ЖХ) Советский патент 1953 года по МПК C09B3/52 

ДНИ. В первой ста;И и получают смесь дибе;1гоил;1афтали1 С15 взаимодействием иафталина с хлористым бензоилом в присутствии хлорвстото алюминия, с последуюишм разло -сением последнего водой. Во второй стадии неразделенную смесь дябеп30 афт ал и по в по дзер га ;от jxvi кл и .ап,ии в плаве хлористого алк;мипкя с хлористым пагрием при температуре 120, с примемепием в качестве окислителей органических китросоедй.и.епий. После разложения плава водой (льдом) продукт фильтруют, отмывают от солей алюмипия и очищают получепный дибепзпиренхипоп обычпыми сг5особами: экстракцией хлорбензолом или кубованием, с последующей хлорной обработкой.

Предлагаемый способ позволяет упростпть технологию получения дибензпиренхигюна, сократить продолжительность его изготозлени.ч и

.;-:iIлть :-;а oij :i го ал1омгп;ия.

Особенность описызаемо о способа закл;о ;ается в том, чти циклизацию д.ибе 3оилн фта:;н1а ьеду сразу после бечзоилмроаания з том же аппарате, не-выделяя смеси м используя для дчклизащги хлористый алюлинии, елулличии;; для ое::зоиjiH.jOBaiH ;:. Оста:Тьные операции прсзол.яг ;--:е, как oHicaH;) i; аэт. св. 94-731.

Пример 1. К. 3/,4 с (0.26 м) хлористого беазоила (в пересчете иа 109о-пый) иостепенпо прибатушют 54 г (0,4 м безкодпого 98-99%-ного хлористого алюминия и массу нагревают д,о 80-90°, до растворения осадка. Жидкость охлаждают до 63° и в течение 6 часов прибавляют 12,8 г (0,1 м} афталипа, постепенио повышая температуру до 70°. Затем равномерно позвилАают температуру за 3 часа до 100 и за 2 часа до 120°. При 120-125° прибавляют отдельио приготовленный, нагретый до 125-130° плаз; 130 г хлористого алюминия и 25 г хлористого натрия или же присыпают ту же смесь солей в сухом виде. -После 30-мииутного размешивания при 125-135 в реакционную массу равномерно, в течеи ие 4-5 часов, прибавляют 16 г технического динитрохлорбензола-2,4 до достижения полноты циклизации. (При полной циклизации 1,5-дибепзоилпафталлна проба плава, растворенная в концентрированной серной кислоте, не должна иметь желтой флуоресценции.) Реакционную массу выливают ца -епмесь 100 г льда и 10 мл те.хннческойСОЛЕННОЙ кислоты, фильтруют, промывают от солей алюминия и освобождают краситель от примесей, обрабатьшйя 250 мл хлорбензола при нагревании.

Воду отгоняют и оставшуюся безводную суспензию (объем ие менее .110 мл фильтруют горячей. Осадок

Предмет изобретения

Способ получе1Шя 3, 4, 8, 9-дибензпирен-5, 10-хинона (кубового золотисто-желтого ЖХ) из нафталина, отличающийся тем, что к продуктам взаимодействия нафталина, ..хлористого бензола и хлористого

крясите.ля промыза от .х.лорбеi:зо.том до получения светлого ф1,льтрага. Далее краситель подвергают хлор1-1ОЙ и кмслотиой обрстботкам, как обычно.

Выход сухого красите/иг 17,3- 52% от теории, счгггая i ;1афта.1нн.

П р и м е р 2. Бензоилирование нафталина и циклизащпо 1,5-дибензоилнафталина проводят ана.юшчно примеру 1.

После фильтрования и про.мьнзки от солей алюминия пасту 1Ш()ЧИ1н.енHoio красителя обрабатывают щелочным раствором гидрос}льфита, раствор лейкосоединения красителя отфильтровывают от пригоесей и (1КИСЛЯЮТ ;зопусканием воздуха. Затем подвергают хлорной очистке, как обычно. Выход кубованиого красителя 16,6 г-50% от теории, считая на нафталин.

алюминия прибавляют без выделения промежуточных продуктов смесь хлористого алюминия с хлористым натрием и дальнейшие операции ведут согласно способу по авт. св. 94731.