Способ количественного определения 2-меркаптобензотиазола Советский патент 1962 года по МПК G01N21/59 C07D277/72 G01N21/35 

2-меркаптобензотиазол, выпускаемый отечественной промышленН1остью под названием каптакс, применяется в качестве одного из наиболее распространенных ускорителей вулканизации.

Технический каптакс, выпускаемый в виде сухого молотого продукта, содержит, кроме 2-меркаптобензотиазола, смолистые примеси неизвестного строения. За последнее время расширяется выпуск каптакса в виде непылящего продукта - в стеаратной форме (смесь технического каптакса СО стеариновой кислотой, парафином и триэтаноламином) и олеиновой (смесь технического каптакса с олеиновой кислотой).

В связи с усложнением состава товарного каптакса появились затруднения с количественным определением содержания в нем чистого 2-мерка:птобензотиазола, так как наиболее точный щелочный метод определения 2-меркаптобензотиазола непримени.м в присутствии триэтаноламина олеиновой и стеариновой кислот.

Другие методы, основанные на взаимодействии сульфгидрильной группы 2-Меркаптобензотиазола с солями кобальта, меди, серебра, ртути и др., недостаточно надежны и удобны; так как стеаратная иолеиновая формы выпуска каптакса являются наиболее перспективными, то возникла необходимость разработки нового метода определения 2-меркаптобензотиазола в сложных смесяхПредложенный новый способ количественного определения 2-меркаптобензотиазола в различных выпускных товарных формах технического каптакса заключается в том, что содержание 2-меркаптобензот11азола определяют по оптической плотности щелочного раствора каптакса, разбавленного боратным буферным раствором, измеренной при длине волны Я - 309 ммк.

Метод основан на том, что в интервале длин волн от 300 до 315 ммк из всех компонентов, входящих в состав перечисленных выше выпускных форм каптакса, практически поглощает указанные излучения только 2-меркаптобензотиазол и оптическая плотность растворов технического каптакса, при неизменных условиях измерения определяется только содержанием 2-меркаПтобензютиазола.

Для проведения анализа 2-меркаптобензотиазола переводят в его натриевую СОЛь:

-f- ,-i()|i -.-;«

С - S 11

+ МгО

/С - SNa

Это Необходимо для того, чтобы исключить тионтионольное таутомерное превращение, которое исказило бы результаты определения:

Ход анализа- Точно отвещивают около 0,25 г растертого в тонкий порошок каптакса, помещают навеску в колбу емкостью 100 мл, добавляют 25 мл 2%-ного водного раствора NaOH и -нагревают на водяной бане до 50-60° в течение 10-15 мин. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят водой до метки. Затем раствор фильтруют через фильтр с пористой пластинкой № 1 без вакуума в сухую колбу; 15 мл фильтрата переносят пипеткой во вторую мерную колбу емкостью 500 мл и доводят до метки водным раствором буры (3,8 г Na2B4O7 10 Н2О в 1 л воды). Полученным раствором заполняют кварцевую кювету и измеряют о-птическую плотность Дх на спектрофотометре СФ-4 1при длине волны К-309 ммк- В кювете сравнения - водный раствор буры приведенного состава.

На основании измеренной оптической плотности Дх по заранее составленной калибровочной кривой или по расчетной формуле определяют содержание 2-меркаптобензотиазола в растворе и в исходной навеске.

При построении калибровочной кривой и для производства анализов рекомендуется всегда пользоваться кюветой с одинаковой толщиной слоя.

Точность метода +0,3% (относительных). Продолжительность определения -20-25 мин.

Методика проверена на ряде искусственных смесей и производственных партий.

Предмет изобретения

Способ количественного определения 2-меркаптобензотиазола в различных выпускных товарных формах технического каптакса (сухом, молотом и непылящих формах - стеаратной и олеиновой), отличающийся тем, что содержание 2-меркаптобензотиазола определяют по оптической платности щелочного раствора каятакса, разбавленного боратным буферным раствором, измеренной при длине волны Я - 309 ммк.

- 3 -№ 144636