Способ количественного определения олеиновой кислоты в пробе воды Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к фотометрическим методам определения олеиновой кислоты, и может быть использовано заводскими и научно-исследовательскими лабораториями для определения ее содержания в различных технологических растворах и промышленных сточных водах.

Цель изобретения - повышение чув- ствит ельности и избирательности определения олеиновой кислоты в водных растворах.

Способ осуществляют следующим образом.

В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 10 мл фосфатного буфера с рН

4,0-6,5, 2,5 мл раствора бром- фенолс)вого синего (БФС) , 6-12,5 мл 1 -Ю- М раствора децилпиридиний хлорида (ДПХ) или децилпиридиний бромида (ДПБ) и анализируемый раствор, содержащий 5-125 мкг олеиновой кислоты. Доводят объем раствора до метки водой и через 5-10 мин измеряют его оптическую плотность на спектрофотометре, при длине волны 620 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя, равной 50 мм, относительно раствора сравнения, в состав которого входят все компоненты, кроме олеиновой кислоты. Содержание олеиновой кислоты в растворе определяют по градуировочному

ел

СЮ QD

Ю

графику, построенному в аналогичных усло-виях.

Проведение определения в раствора с рН ниже 4,0 и выше 6,5 значительно понижает чувствительность определения, так как в этих условиях понижается устойчивость ассоциата бром- фенолового синего с децилпиридинием, что приводит к уменьшению оптической плотности раствора.

I На чувствительность определения о тёиновой кислоты значительное влияние оказывает мольное соотношение б|ромфенолового синего и децилпири- дйния. При соотношении меньшем, чем 1::120, бромфеноловый синий количественно не переходит в- ассоциат с децилпиридинием, в результате чего по- н1ижается чувствительность определе- олеиновой кислоты.. : Запредельное увеличение мольного соотношения БФС:ДПХ приводит к значительной стабилизации ассоциата, в результате чего изменение оптической плотности его раствора при введении олеиновой кислоты уменьшается, что резко понижает чувствительность ее определения.

Пример. Б мерную колбу емкостью 50 мл помещают 10 мл фосфатного буфера с рН 5,5, 2,5 мл 2-10 М раствора бромфенолового синего, 10 i раствора децилпиридиний хлорида (соотношение БФС:ДПХ 1:200) и анализируемый раствор, содержащий $0 мкг олеиновой кислоты. Доводят объем раствора до метки водой и через 5 мин измеряют его оптическую Плотность на спектрофотометре СФ-16 при 620 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению раствору, содержащему все компоненты, кроме олеиновой кислоты. Содержание олеиновой кислоты определяют по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях. Оптическая плотность раствора равна

5

0

5

0

5

0

5

0,27, что соответствует по градуировочному графику 1,02 мкг/мл и соответственно 51,0 мкг олеиновой кислоты в исходном растворе.

Среднее значение содержания олеи- н овой кислоты при 5 параллельных определениях равно 1,04 + 0,03 мкг/мл. Относительная ошибка определения составляет 2,5%. Предел определения О,1 мкг/мл.

Определение олеиновой кислоты по изобретению возможно в присутствии значительных количеств этилендиамин- тетрауксусной кислоты, трибутилфосфа- та, неионогенных поверхностно-активных веществ, например, синтанола, синтамида, продуктов разложения олеиновой кислоты, например, диоксистеа- риновой кислоты, а также таких карбо- новых кисл от, как уксусная, валериановая, капроновая, гликолей, глицерина, поливинилового спирта, анионов неорганических кислот, катионов щелочных и щелочноземельных металлов, часто сопутствующих олеиновой кислоте в различных технологических процессах.

Формула изобретения

Способ количественного определения олеиновой кислоты в пробе воды, включающий добавление к анализируемой пробе цветореагента и измерение оптической плотности полученного раствора, по которой судят о концентрации олеиновой кислоты, о т- личающийся тем, что, с целью повьппения чувствительности и избирательности определения, анализируемую пробу подкисляют до рН 4,0- 6,5, добавляют в качестве цветореагента бромфеноловый синий, а также децилпиридиний хлорид или дицилпи- ридиний бромид при их молярном соотношении 1:(120-250) и измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 620 нм.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, в частности к фотометрическим методам определения олеиновой кислоты и может быть использовано для определения содержания олеиновой кислоты в присутствии продуктов ее окисления в различных моющих растворах, в природных и промышленных сточных водах. Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности определения. Для этого анализируемую пробу подкисляют до PH=4,0-6,5, добавляют бромфеноловый синий и децилпиридиний хлорид или бромид при их мольном соотношении 1:(120-250) и измеряют при длине волны 620 нм оптическую плотность полученного раствора, по которой судят о концентрации олеиновой кислоты.