Способ количественного определения 2,2'-дибензтиазолдисульфида Советский патент 1962 года по МПК G01N21/75 C07D277/72 

Способ количественного определения 2,2 -дибeiHзтиaзoлдиcyльфндa восстановлением его до 2-меркантобензт11азола с последующим титрованием щелочью известен.

Предлагаемый способ количественного определения 2,2-дибеизтпозолдисульфида отличается тем, что содержание 2-меркаптобензт1ЮЗола определяют измерением оптической плотности его раствора при слабощелочных значениях рН при длине волны 309 ммк.

Он позволяет существенно модернизировать методику анализа 2,2дибензтиазолдисульфида, повысить точность и воспроизводимость определения, а также сократить продолжительность операции, прибл1зив ее к методу экспресс-анализа.

Измерение проводят в щелочной среде (боратный буферный раствор рН около 9,2), чтобы исключить возможность тион-тиольной таутомеризации 2-меркаптобсмзтиазола.

Поскольку некоторые количества 2-мерка.птобензтназола всегда присутствуют в виде примеси в техническом альтаксе, его определяют в параллельной пробе и вычитают из результата спектрофотометричеСКОРО анализа.

Методика анализа.

а) Спектрофотометрическое определение суммы 2,2-дибензтиазолдисульфида и 2-меркаптобензтиазола.

Навеску тщательно растертого альтакса в 1 г взвешивают с точностью до 0,0002 г и помещают в .стаканчик на 100 мл добавляют 25 мл горячего раствора сернистого натрия (10%-ного) и кипятят 2-3 мин. Содержимое стаканчика переносят количественно в мерную колбу на 100 мл и после охлаждения доводят до метки дистиллированной водой - раствор I.

25 мл раствора I пипеткой переносят в мерную холбу на 500 м. и доводят до метки дистиллированной водой-раствор П. 15 мл раство№ 147186-2ра II пипоткоА переносят в мерную колбу на 500 MJ{ и доиолят до метки водным раствором буры (3,8 г ь 1 .г днстиллированнои йоды)-раствор III.

Раствор 111 номещают в.кварцевую кювету (толпцша слоя 4,098ли;) и определяют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-4 прн длине волны 309 ммк; с помондью калибровочной кривой на основании измеренной оптической плотности определяют общее содержание 2-меркаптобензтиазола и 2,2-дибензтиазолсульфида в пересчете на 2-меркаптобензтиазол (А).

Для расчета берут среднее из трех последовательных замеров.

б) Определение содержания примеси 2-меркаптобензт11азола.

Навеску около 1,5 г тщательно растертого альтакса взвешивают с точностью до 0,0002 г, смывают в коническую ко.ппу иа 800-900 -u.i 10 мл этилового спирта, нагретого на 65-70, и перемешивают . Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют по каплям 15 мл 0,1Н раствора Ho:ia, закрывают пробкой и дают выдержку в темноте 30 мин. Затем избыток йода оттитровывают 0,1Н раствором тиосульфата натрия до желтого окрашивания, прибавляют 600 мл воды, 6 м.г раствора кра.чмала и дотитро.ывают 0,1Н раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски раствора. Параллельно проводят холостой опыт.

Содержание 2-меркаптобензтиазола (Б) в % вычисляют по формуле:

167,3(в, - B,))Q 1000-10-Л

где В|ИВ2-количествол1л 0,1Н ра-створа тиосульфата натрия, израсходованных на титрование соответственно в холостом и в основном опытах;

К - .поправка к титру 0,1Н тиосульфата i-атрия;

Д - навеска альтакса в г.

Содержание 2,1-дибензтиазолдисульфида в % определяют по формуле:

где: А - су.ммарное содержание 2,2-дибеизтиазолдисульфида и 2-меркаптобеи.чтиазола;

Б - содержание 2-меркаптобензтиазола.

Построение калибровочной кривой.

Навеску каптакса (темп. пл. 180,3-180,8°) в количестве 0,25 , взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу на 100 .ил, добавляют 25 -ил 0,5Н раствора NaOH, нагревают иа водяно бане до 50-60° в течение 10-15 мин.

Ох,тажденный раствор переносят в мерную колбу на 500 мл и доводят до метки дистиллированной водой-раствор I.

15 мл раствора I 1переносят пипеткой в мерную колбу на 5СО мл и доводят до метки раствором буры (3,8 г Na2B4O7 в 1 л дистиллированной воды)-раствор II с концентрацией 2-серкаптобензтиазола- 1,5: 102 г/л.

Разбавляя раствор II раствором буры, готовят ряд растворов каптакса, содержащих соответственно 1,35-10- г/л, 1,2-10 г;.:, 1,05 г/л и 0,75 Ю г/л, определяют их оптическую плотность на

А-Б

1-006

спектрофотометре СФ-4 при длине волны 309 мк; кювета-кварцевая с толщиной слоя 4,098 мм.

Приготовляют две параллельные серии растворов (из двух навесок) для каждой концентрации, производят три последовательных замера и для построения графика берут среднее из трех определений.

По результатам измерения строят график зависимости оптической плотности от концентрации, который служит калибровочной кривой при проведении анализов.

Предмет изобретения

Способ количественного определения 2,2-дибензтиазолдисульф11да путем его восстановления до 2-меркаптобензтиазола, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и сокращс;;1;я продолжительности анализа, содержание 2-меркаптобензтиазола опре.деляют путем измерения оптической плотности его раствора при слабощелочных значениях рН при длине волны 309 ммк.

-3- 14718G