Способ количественного определения бериллия Советский патент 1962 года по МПК G01N21/27 

Известен способ количественного определения бериллия пзтем фотометриррвания растворов окрашенных комплексов бериллия с устранением мешающего действия ионов за счет добавок трилона Б. Однако, обладая достаточной чувствительностью, способ отличается малой избирательностью, что усложняет анализ.

Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве фотометрического реагента применяют хлорфосфоназо-Р (4-хлорбензол-2-фосфоновую кислоту 1-азо-1 -2-оксинафталин-3,6-дисульфокислоту). Это позволяет повысить избирательность метода и упростить анализ.

При осуществлении способа навеску руды 0,2-1 г (в зависимости от содержания бериллия) сплавляют с бифторидом калия до получения прозрачного плава. Плав обрабатывают 10-15 мл концентрированной H2SO4, упаривают досуха и сухой остаток сплавляют в муфельной печи. Затем плав растворяют в горячей 10%-ной НС1-Раствор переносят в мерную колбу объема 100 или 50 жл и доводят до метки 10%-ной НС1. Две аликвотные части исходного раствора, содержащие - 10-507 ВеО, помещают в мерные колбы на 50 жуг, добавляют 5 лл 0,05 М раствора трилона Б, 1 жл 25%-ного раствора триэтаноламина и перемешивают. Затем добавляют 1-2 капли 0,1 %-ного спиртового раствора тимолфталеина, нейтрализуют раствор до синей окраски 20%-ным NaOH и обесцвечивают раствор добавлением нескольких капельНС1(1: 1).Кодной изаликвотных частей добавляют 1 жл 10%-ного раствора ацетилацетона (эта часть служит при измерении нулевым раствором), затем к обеим частям приливают по 2 мл 0,1 %-ного водного раствора хлорфосфоназо-Р, доводят раствор до метки боратным буфером с рН-Р,4 и тщательно перемешивают. Оптическую плотность измеряют через 30 мин на спектрофотометре СФ-4 в кюветах с толщиной слоя см при длине волны /. 540 мм. Сначала на пути луча помещают кювету с раствором без ацетилацетона и приводят стрелку гальванометра к нулю регулятором чувствительности. Затем помещают кювету с раствором, содержащим ацетилацетон, и производят измерение оптической плотности.

№ 148582- 2 Калибровочную кривую строят подобным образом. Определению бериллия не мешают такие ионы, как Са , Mg ,. Zn, Cu, АГ, Fe-, Ti, , NOs, СГ; F.

Предмет изобретения

Способ количественного определения бериллия путем фотометрирования растворов окрашенных комплексов бериллия с устранением мешаюш,его действия ионов за счет добавок трилона Б, отличаюш,ийся тем, что, с целью упрош,ения анализа, в качестве фотометрического реагента применяют хлорфосфоназо-Р (4-хлорбензол-2-фосфоновая кислота (1-азо-1)-2-оксинафталин-3,6-дисульфокислота).