В технике анализа алмазных сред уже известны спектрофотометры со сканированием спектра, снабженные пульверизатором-горелкой. Однако в этих приборах подающее раствор устройство греется или работает периодически из-за отсутствия механизма подачи проб.
Предлагаемый спектрофотометр отличается от известных тем, что механизм подачи пробы выполнен в виде столика, вращающегося через редуктор от двигателя и поднимающегося кулачком, на котором смонтированы стаканчики с пробами, периодически соединяющимися с горелкой-пульверизатором. Благодаря такой конструкции анализ проб проводится автматически.
Кроме того, отличие состоит еще и в том, что, с целью создания стабильности возбуждения, горелка пульверизатор снабжена системой капилляров, по которым подается горючий газ.
Предлагаемый спектрофотометр предназначается для экспрессного определения щелочных, щелочноземельных и некоторых других элементов методом фотометрии пламени.
Блок-схема предлагаемого спектрометра показана на фиг. 1. Прибор измеряет величину разности интенсивности спектральной линии определяемого элемента и фона непрерывного спектра, которая является функцией концентрации этого эле.мента в растворе.
Источником возбуждения служит водородо-кислородное пламя, в которое анализируемый раствор вводится с помощью пульверизатора, конструктивно-объединенного с горелкойСвет источника освещает входную щель спектрального аппарата. Выделенный диспергирующей системой участок спектра попадает на фотоумножитель (ФЭУ), фототок которого после однокаскадного усиления регистрируется самопишущим электронным потенциометром ЭПП-09.
№ 145052
В процессе измерения с помощью механизма, поворачивающего диспергирующую призму, производится сканирование участка спектра, содержащего аналитическую линию определяемого элемента- Действие механизмов развертки спектра и подачи проб синхронизировано. Для каждой пробы сканирование производится дважды -в направлении возрастания длин волн и наоборот, т. е. для каждой пробы производится двойная запись полного контура аналитической линии.
Возможна автоматическая запись спектров серий проб числом до 30 шт- без всякого вмешательства оператора, а также запись какоголибо участка спектра без ограничения его длины.
Для измерения концентрации определяемого элемента возможно употребление приемов, обычно применяемых в спектроскопии: метода трех эталонов, метода добавок и т- д.
Действие механизма подачи проб, кинематическая схема которого показана на фиг. 2, происходит следующим образомДвигатель / через червячный редуктор 2 вращает ось 3 с кулачком 4 и червячным диском 5- Кулачок 4 посредством коромысла 6 и муфты 7, скользящей по оси 8 поднимает столик 9, несущий дисковый держатель 10 со стаканами //, в который помещаются анализируемые пробы. В течение времени, потребного для записи спектра, столик удерживается в верхнем положении, после чего в соответствии с профилем кулачка 4 опускается вниз. В этот момент червячный диск-.5, находящийся в постоянном зацеплении с шестерней 12, поворачивает столик на угол 12°, что обеспечивает подведение под всасывающий капилляр пульверизатора следующего стакана. После этого цикл повторяется- Управление конечным выключателем механизма развертки спектра (здесь не показан) осуществляется кулачком, также находящимся на оси 3 (на фигуре не показан).
Устройство горелки-пульверизатора показано на фиг. 3- Распыление анализируемого раствора производится струей слгеси кислорода и водорода (или одного кислорода, или воздуха), поступающей через штуцер / внутрь пульверизатора и через каналы 2 и 5 в кольцеобразный зазор между всасывающ-им коррозионно-стойким капилляром 4 и наконечником 5 под давлением 4-2 атм.
Период давления и, следовательно, скорость струи и расход газов можно регулировать, изменяя величину зазора между наконечником 5 и конусом 6. Инжекционную силу пульверизатора, определяющую количество раствора, поступающую в пламя, можно регулировать, изменяя положение конца капилляра 4 относительно наконечника 5, путем поворота гайки 7. Необходимая плотность соединений обеспечивается упругой прокладкой 8, зажимаемой гайкой .9. Таким образом, конструкция пульверизатора обеспечивает возмолсность раздельного регулирования расхода кислорода, количества подаваемого в пламя раствора и скорости струи газа.
Водород подается через щтуцер 10 внутрь корпуса горелки //, а оттуда через капиллярные трубки 12 в пламя.
Такой способ введения горючего газа в пламя имеет весьма существенное преимущество перед ранее применявшимися способами, так как благодаря малой теплопроводности тонких капилляров, к тому же хорошо охлаждаемых проходящим через них потоком газа, горелка и пульверизатор в процессе работы не нагреваются.
Функция, выполняемая собственно горелкой, имеет двоякий характер- В случае распыления раствора кислородом или воздухом, а не смесью водорода и кислорода, горелка выполняет основную функцию.
т- е. служит для подачи в пламя горючего газа- При распылении же смесью водорода с кислородом необходимое соотношение количества этих газов может быть обеспечено без участия горелки. На первый взгляд, лри этом отпадает надобность в деталях /) и капиллярах 12, и функции горелки может выполнять сам пульверизатор. Однако при скоростях газового потока, достаточно больших для обеспечения устойчивого распыления, истечение газа из наконечника 5 имеет турбулентный характер, у входа сопла не образуется «поджигающего кольца, и пламя срывается. Пламя же, загорающееся у концов капилляров 72, зажигает вытекающую из наконечника 5 струю горючей смеси и тем самым обеспечивает надежную и стабильную работу всего устройстваДополнительная подача водорода через щтуцер / обеспечивает более равномерное смешение газов в пламени и тем самым стабилизирует условия возбуждения.
Смещением корпуса 18 пульверизатора относительно горелки II можно устанавливать наконечник 5 в наиболее выгодное положение (с точки зрения требований методики) относительно капилляров /. Это положение фиксируется винтами /4.
Предмет изобретения
1.Спектрофотометр со спектральным прибором типа СФ-4, снабженный механизмом развертки спектра и горелкой-пульверизатором, подающей анализируемый раствор в источник возбуждения, отличающийся тем, что, с целью автоматизации проведения анализов, механизм подачи пробы выполнен в виде столика, вращающегося через редуктор от двигателя и поднимаемого кулачком, на котором смонтированы стаканчики с пробами, периодически соединяющиеся с горелкой-пульверизатором.
2.Форма выполнения устройства по п. 1, отличающаяся тем, что, с целью создания стабильности возбуждения, горелка-пульверизатор снабжена системой капилляров, по которым подается горючий газ.
Фиг /
Фиг 2
Нг
