Способ получения раствора вискозы, содержащего модификатор Советский патент 1989 года по МПК C08B9/00 

СП

го

4

00

со

Изобретение относится к способам получения раствора вискозы и позволяет повысить его фильтруемость за счет введения в щелочную целлюлозу перед ксантогенированием 0,01-1,0% от массы целлюлозы модификатора формулы CjHjC H, (A),R-COOCeH4COO(A)A,,R (заместители в орто-положении), где А-С2Н40; м 5-25; м 0-25; Mi+M 10-56; , .H, при содержании в нем 50-100% оксиэтильных групп. Способ включает стадии получения щелочной целлюлозы, ксантогени- рования и растворения ксантогената целлюлозы в щелочи, 2 табл. СО

Сг4

Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям и касается получения раствора вискозы.

Цель изобретения - улучшение филь- труемости раствора вискозы.

Пример. Мягко-древесную массу, содержащую 94% альфа-целлюлозы, приготовленную в соответствии с сульфатным способом и с содержанием смолы 0,01%, используют при получении вискозы. Целлюлозу мерсеризуют в 18%-ном растворе NaOH при 53°С в виде жидкой массы с добавлением 2 кг (0,2%), рассчитанных на I т целлюлозы, моди- фикатора, улучшающего фильтруемость в соответствии с табл.1. Также проводят контрольный опыт(без добавок) для определения эффектов воздействия модификаторов.После удаления избытка жидкого каустика прессованием и предсозреванием получают щелочную целлюлозу с содержанием 33% целлюлозы и 15% NaOH. Сероуглерод добавляют в количествах 29,5 и 32% соответствен- но, рассчитанных на содержание целлюлозы в щелочной целлюлозе. Образованный ксантогенат растворяют в растКоличество F, мас.%1240. 780

Величина КЛС5,32%)

W

Результаты показывают, что предлагаемые соединен}-;;, т.е. соединения в опытах А-Н, имеют превосходные или очень хорошие свойства, -улучшающие фипьтруемость. Все они лучше сравнительного продукта Б опыте, используемого в известном способе.

П р и м е р 2. Мягко-древесную массу, содержащую 92% альфа-целлюлозы, приготовленную в соответствии с сульфитным способом и с содержанием смолы 0,2%, используют при получени вискозы. Целлюлозу мерсеризуют в растворе NaOH с концентрацией 215 г/л при 50°С в виде жидкой массы. Раствор NaOH содержал также 35 г/л геми- целлюлозы. Затем добавляют 2 кг

(0,2i мас.%) на 1 т целлюлозы соединения D в примере 1, улучшающего фильтруемость. После прессования и предсозревания получают щелочную целлюлозу с содержанием 33% целлюлозы и 15% NaOH. Сероуглерод добавляют в количествах 28 и 32% соответственно, рассчитанных на содержанием целлюлоз в тделочной це- люлозе. Образованный

воре NaOH так, чтр вискоза содержит 10% целлюлозы и 5,8%, NaOH. Растворение происходит при 4°с в течение 3 ч.

Для получения растворов вискозы определяют величину К у, (величина засорения) . Эта величина зависит от времени фильтрации и веса фильтрата растворов вискозы, фильтруемых при нормальных условиях. Чем ниже значение KW, тем лучше фильтруемость раствора вискозы. Величина KW может характеризоваться следующим образом: Ку/Фильтруемость

0-100Превосходная

100-200Очень хорошая

200-400Хорошая

400-800Допустимая

800-1500 .Плохая

7 1550Очень плохая

Модификаторы, улучшающие фильтрумость, испытанные в соответствии с данным примером, дали результаты, приведенные в табл.1.

При добавлнеии соединения F в раличных; количествах были получены слдующие результаты:

420

87

72

0,01 0,05 0,5 1,0

ксантогенат растворяют в растворе NaOH при 10°С так, что вискоза содержит по величине Fr , определение величины Fr проводят в соответствии с вязкостью, падающего шарика (60 с) и поэтому обозначают . Чем ниже величина Fr , тем лучше фильтруемость вискозы. можно охарактеризовать следующим образом:

Fr,-Фнльтруемость

k V

70Превосходная

70-100Очень хорошая

100-150Хорошая

Были получены результаты, приведенные в табл.2.

Нз результатов видно, что соединение в опыте А дает раствор вискозы со значительно улучшенной фильтруе- мостью, нежели сравнительный продукт в опыте В.

П р и м е р 3. Мягко-древесную массу., содержащую 85% альфа-целлюлозы, приготовленную в соответствии с сульфитным способом и с содержанием смолы 0,4%, используют при получении вискозы. Целлюлозу. мерсеризуют н

3

18%-ном растворе NaOH, содержащем также 35 г/л гемицеллюлозы, при 40°С в виде жидкой массы. Затем добавляют соединение примера I, опыт D, улучшающее фипьтруемость в количестве 2 кг/т целлюлозы (0,2 мас,%). Для сравнения также осуществляют контрольный опыт. После прессования получают щелочную целлюлозу с содержа- нием 33% целлюлозы и 15% NaOH. Сероуглерод добавляют в количестве 36%, рассчитанном на содержание целлюлозы в щелочной целлюлозе. Образованньй ксантогенат растворяют в растворе NaOH при 10°С. Вискоза содержит 9% целлюлозы и 5% NaOH. Фильтруемость полученных растворов вискозы определяли величиной К. Раствор вискозы, полученный в соответствии с изобре- тением, показывал значение К,, рав ное 100, тогда как раствор вискозы, полученный без добавления какого-либо модификатора, улучшающего филь руемость, показывал У., . равный 300.

С-0-(Л)м1Сб гСгН5 С-0-(А)м,К О

100

100

10

114 135 . 164 500

Модифи- 90% 0(C.),j

катор иэ- вестного 10% CtH50CjH O(),H

способа

Контрольный 3000

Не осуществлен.

р м у л а

изобретения

Ф о

Способ получения раствора вискозы, содержащего модификатор, включающий получение щелочной целлюлозы, ксанто- генирование и растворение ксантоге- ната целлюлозы в щелочи, отличающийся тем, что, с целью улучшения фильтруемого раствора вискозы, перед ксантогенированием в щелочную целлюлозу вводят 0,01-1,0% от массы целлюлозы модификатора формулы

II

С- o-lAViCeHi c Hs

С-0-(А)„2К .0

где , м,5-25, N,0-25; Mi+M2 10-50;

/

,,, или Н,

5 при содержании в нем 50- 00% окси- этильных групп.

т а б я и ц а 1

CjH ( ,

0

„II.

-.

Н

137 150

195

114 135 . 164 500

.),j

170 163 83 195

260

.

300

1000

95

Сб%С2Н5 С5Н,С2Н5

90%

-0{CjHi O)i5-H

10% .,(),., Н

(По патенту Великобритании 1271118) Слепой опыт

Таблиц а 2

76

105

89

23

96