Способ определения содержания диффузионного водорода в металлах Советский патент 1989 года по МПК G01N7/16 

ел

00

ю

Изобретение относится к исследова нию химических и физических свойств веществ, в частности к способам определения содержания водорода в ме- таллах и сплавах, и может быть использовано в металлургии, машиностроении и гальванотехнике.

Цель изобретения - повышение производительности процесса.

На чертеже приведена схема устройства для реализации предлагаемого способа,

Для- достижения поставленной цели непрерьшно регистрируют дифАузию во- дорода из образца по тепловому эффекту реакции окисления водорода в воздухе при 630-650°С, скорости движений струи воздуха 0,25-5 м/с, времени пребывания водорода в камере 0,4- 8 с и навеске образца, в которой содержится 0,005-0,5 см водорода,

В таблице приведены результаты исследований, подтверждающие найденный режим процесса определения содержа- НИН водорода,.при котором водород в камере практически не окисляется.

Указанньй режим проведения процесса экстракции водорода получен при исследовании реакции окисления водорода в струе воздуха пря различных объемах камеры-печи.

Навеску образца определяют по формуле

ТП ™ ТЧ

Qr

где V - объем водорода, который при

определенных условиях осу- ществления экстракции не оксляется в камере, Q - табличное значение максималного содержания водорода, исследуемого металла,см /100 Если содержание водорода в металле со временем не увеличивается, то следующую навеску образца можно определить более точно по формуле

Vfl-100

Р1л

о

О

где О, - содержание водорода, соответствующее предшествующему образцу, смV100 г.55 Пример. Известно, что содержание водорода в металлургической стали составляет 1-10 см V100 ri Поэтому при , скорости движения

струи воздуха 0,25-5 м/с и времени пребывания водорода в камере 0,4-8 с необходимо взять следуюпгую навеску:

го,0,04-5 г.

Рассчитывают вес второй пробы, если оказалось, что содержание водорода в первом образце составляет, например , 2 см / 100 г

,25-25 г.

При проведении экстракции водорода из образца струей воздуха регулируют концентрацию и время -нахождения водорода в зоне нагрева камеры, а также интенсивность отвода тепла из зоны реакции с выходящими из камеры продуктами и скорость отвода активных центров с поверхностей. Эти факторы определяют процесс окисления водорода.

При определенных значениях режима проведения процесса температура самовоспламенения водорода в воздухе увеличивается, поэтому экстракцию водорода осуществляют при более высоких температурах, при которых повышается скорость диффузии водорода в металле.

Осуществлением непрерывной регистрации диффузии водорода при нагревании образца точно устанавливают окончание дегазации и, тем самым, уменьшают время анализа.

Устройство для реализации предлагаемого способа содержит камеру 1 с тиглем 2 для размещения образца 3, печь 4, баллон 5 со сжатым воздухом, хроматограф 6 с регистратором 7, электронный интегратор 8, источник 9 тока и измерительное устройство 10. Температура нагрева образца 3 контролируется при помощи термопары 11. Баллон 5 при помощи.трехходового крана 1 2 и магистралей 13 и 14 соединен с камерой 1 и хроматографом 6, который при помощи магистрали 15, крана 16 соединен с камерой 1. Выходные патрубки камеры 1 снабжены запорными кранами 17 и 18 со шлифами 19 и 20. Для ликвидации следов воды камера 1 снабжена ловугакой 21.

Способ реализуется следующим образом.

Образец 3 на месте производства металла в тигле 2 помещают в камеру 1. При этом краны 17 и 18 находятся в положении Закрыто. Воздух из бал 14532454

лона 5 по отдельно выведенной маги- рода следует, что при повышении тем- страли 14 подают прямо на детектор пературы от 300-320 С до 630-650 С теплового эффекта реакции окисления процесс экстрак1щи водорода ускоряет- водорода в воздухе, который входит в g ся, поскольку между скоростью диф- состав хроматографа 6. Устанавливают фузии водорода и температурой име- определенную объемную скорость рас- ется степенная зависимость. Проведе- хода воздуха и выводят нулевую линию нием непрерывной регистрации диффу- на пкале автоматического регистратр- эии водорода из металла точно опреде- ра 7 хроматографа 6. Камеру I перено-10 ляют окончание дегазации. Это также сят к установке для анализа исследу- ускоряет процесс определения газосо- емого образца на содержание водорода, держания образца. помещают в печи 4, которая питается

от источника 9 тока и при помощи шли- Преимущества от использования пред- фов 1У и 20 соединяют с газовыми ма- 15 лагаемого способа, состоящие в более гистралями 13 и 15, при этом кран 16 быстром определении содержаний диффу- находится в положении Закрыто, а зионного водорода в металлах и спла- трехходовои кран 12 перекрьшает га- вах, обеспечивают повышение произво- зовую линию. Открьшают краиы 18, 17 дительности промьшшенных процессов и 1Ь, трехходовым краном 12 переклю- 20 получения качественных изделий из чают баллон 5 с воздухом от магист- металлов, рали 14 на магистраль 13 и включают

электрическую печь 4. С момента про- Формула изобретения ведения прокачки.через камеру 1 воздуха и нагрева образца 3 анализ воде- 25 Способ определения содержания рода проводят непрерьшно по теплово- , фузионного водорода в металлах, вклЮ- му эффекту реакции окисления водоро- чающий отбор пробы, помещение образ- да в воздухе. Водород регистрируют ца в камеру, извлечение водорода из на регистраторе 7. Температура нагре- образца за счет нагрева в воздушной ва образца контролируется термопар- 30 среде и количественный анализ водоро- ным элементом 11, который подключа- да, отличающийся тем ют к измерительному устройству 10. что, с целью повьппения производи- Дпя быстрой идентификации результатов тельности процесса, непрерывно регист- анализа осуществляют интегрирование рируют диффузию водорода из образца площади пика водорода электронным 35 « тепловому эффекту реакции окисле- интегратором 8. Следы воды ликвиди- ния водорода в потоке воздуха, нагре- .руются ловущкой 21.том до 630-650 С, при этом скорость

- потока воздуха выбирают в пределах

При исследовании ряда образцов 0,25-5 м/с, время пребьшания водо- получена хорошая сходимость и воспро- 40 РОда в камере в пределах О 4-8 с а изводимость результатов анализа. Из навеску образцов выбирают с данных по измерению содержания водо- инем в ней 0,005-0,5 см водорода

Изобретение относится к исследованию химических и физических свойств веществ, в частности; к спо собам определения содержания водорода в металлах, и может быть применено в металлургии, машиностроении и гальванотехнике. Цель изобретения - повьпиение производительности процесса. Дпя этого непрерывно регистрируют диффузию водорода из образца по тепловому эффекту реакции окисления водорода в потоке воздуха при температуре 630-650 0, скорости движения воздуха 0,25-5 м/с и времени пребывания водорода в камере 0,4-8,0 с. Навеску образца выбирают с содержанием в ней 0,005-0,5 см водорода.I ил I табл. а

Режим способа определени Температура,С 630

Скорость движения

струи воздуха,м/с 0,25

Время пребывания

водорода в камере,

с8,0

Объем водорода,

введенный в камеРУ, ,500

51453245

Показатель анализа водорода

Объем водорода,

анализируемый

прибором, см 0,496 0,048 0,005

/ ,/5