Способ определения содержания диффузионно-подвижного водорода в металлах Советский патент 1980 года по МПК G01N7/16 

Изобретение относится к металлургическому, литейному и сварочному производствам, в частности к способам определения водорода в металлах и сварных швах при выплавке и сварке Известен способ определения содер жания газов в металлах, согласно которому анализируемую пробу помещаю в плавильное устройство, находящееся внутри индуктора специальной формы. При включении тока высокой частоты проба удерживается во взвешенном состоянии электромагнитным полем, Выделяющийся из пробы газ уносится потоком газа-носителя в хроматограф для анализа экстрагированных газов l Недостатком этого способа является то, что при плавлении выделяет- ся весь водород как остаточной, так и диффузно-подвижный, поэтому диффузионно-подвижный водород раздельно не определяется. Кроме того, анализируемые пробы помещают в плавильное устройство, находящееся внутри индуктора, т.е. во избежание потерь водорода прибор должен находиться непосредственно в месте отбора проб. Наиболее близким к изобретению является способ определения содержания диффузионно- подвижного водорода в металлах, заключающийся в том, что закаленную пробу помещают под ртуть, нагревают до для ускорения выделения, а собранные газы переводят в газоанализатор 2. Этот способ имеет следующие недостатки. Нагрев до не обеспечивает достаточной скорости.выделения во35Орода, так как скорость его диффузии находится в степенной зависимости от температуры. Температура нагрева ограничена интенсивным испарением ртути. Вместе с тем нагрев приводит к снижению ее вязкости,, а следовательно к диффузии водорода через запирающую жидкость. Значительные пот-ери водорода при транспортировке образца к прибору снижают достоверность определения, так как ртутный сосуд не отделен от прибора. Применение токсичной ртути (другие запирающие жидкости допускают лишь незначительный нагрев), Целью изобретения является ускорение анализа, повышение его достовери&сти и исключение токсичных вещест при анализе водорода.

Для этого нагрев образца осуществляют в воздушной среде до температур 300-320 С.

.Воздушная среда позволяет повысить температуру экстракции водород Проведенные исследования показали, что скорость выделения диффузионноподвижного водорода при нагреве до увеличивается примерно в 150 -раз,

При нагреве выше 320 С возможно быстрое окисление водорода, так как эта температура является миниманой температурой самовоспламенения водорода.

Использование воздушной среды дает возможность герметизировать образец непосредственно в месте отбора проб, например, у плавильного агрегата или на рабочем месте сварщика предотвращая потери водорода при транспортировке и повышая тем самым достоверность определения.

Применение воздушной среды также позволяет исключить токсичные вещества при определении водорода,

Из.обретение поясняется чертеясом.

Образец 1 на месте отбора пробы помещают в сосуд 2 в воздушную среду и герметизируют зажимами 3, Затем транспортируют сосуд к прибору для анализа и помещают в печь 4.

При помощи накидных гаек и уплотнений вакуумплотные трубки -5 соединяют с баллоном чистого аргона 6 и газовой линией хроматографа 7, Открывают зажим 3 и кран 8 и соединяют сосуд 2 с отвакуумированной газовой линией хроматографа 7, В течение некоторого времени при ратуре печи 4 в интервале 300-320 С водород экстрагируется. После окончания экстракции водорода открывают зажим 3 и кран 9 и аргоном под давлением выталкивают водородно-воздушную смесь в хроматографическую колонку, где происходит отделение водорода, который затем анализируется по теплопроводности.

Содержание водорода подсчитывают по формуле:j

, 100 см

. 100 г металла,

где V - количество водорода, определенное прибором (см) ; g - вес пробы (г). Проверка полноты экстракции дифФузиозно-подвижного водорода производилась путем сравнения результатов анализа параллельных образцов различными высокотемпературными метоjiaMH после экстракции в воздушной

среде при +20°С, выдержке 72 часа и при Н-ЗОО С, выдержке 30 минут. Проверка показала хорошую сходимость результатов.

Технический эффект от изобретения

заключается в том, что быстрый,

простой и достоверный способ определения диффузиозно-подвижного водорода позволяет оперативно воздействовать на технологические процессы выплавки и сварки стали, снизить

содержание водорода в металле, что обеспечивает повышение качества и надежности судов, машин и другой промышленной продукции.

Формула изобретения

Способ определения содержания диффузионно-подвижного водорода в металлах, включающий отбор пробы, закалку, экстракцию водорода из образца путем нагрева и анализа выделающегося газа, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа, повышения его достоверности и исключения необходимости применения токсичных веществ, нагрев образца осуществляют в воздушной среде до температур 300-320 с.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Авторское свидетельство СССР № 456200, кл. G 01 N 25/38, 1975.

2. Физико-химические исследования металлов. - Труды ЦНИИТМаш, I 11, М., 1960, с, 64 (прототип).

S

К хроматографу

т в

о

лппг

+

-ПГЛГч