Способ выделения кислородсодержащих соединений из сланцевых смол Советский патент 1962 года по МПК C10C1/18 

Описание патента на изобретение SU145554A1

В процессе полукоксования прибалтийских горючих сланцев получают смолу, весьма богатую кислородосодержапдимн соединениями.

Фракции этих смол, кипящие в пределах от 200 до 300°, содержат 15-2GVo фенолов, 0,7-1,1.% карбоновых кислот, 30-35% нейтральных кислородных соединений и 40-45% углеводородов.

Известные способы выделения фенолов яз этих и им подобным смол, как, например, применяемый в промышленности метод щелочной экстракции, метод экстракции фенолов из сланцевой смолы при помощи метилового спирта и другие методы селективного разделения средних фракций смол полукоксования прибалтийских горючих сланцев, обладают рядом существенных недостатков. А именно; фенолы, выделяемые указанными методами, содержат много нейтральных масел; фенолы получаются обводненными, и для отгонки воды из таких фенолов расходуются больщие количества тепла; экстрактные и рафинатные фазы обладают близкими удельными весами, что затрудняет работу экстракционных установок; на одном экстракционном аппарате, возможно разделение исходного материала только на две фракции, и промыщленные экстракционные колонны малоэффективны. Поэтому большинство известных способов выделения кислородосодержащих соединений из сланцевой смолы не нашло промышленного применения.

Предложен новый, свободный от выщеуказанных недостатков способ выделения фенолов и других кислородосодержащих соединений из сланцевых смол путем экстракции в колонне заключается в том, что в колонну, заполненную силикагелем, сначала подают безводный метанол, а затем какой-либо малополярный или неполярный растворитель, например парафинистый бензин; при этом, с целью выделения карбоновых кислот, смолу предварительно пропускают через колонну, заполненную безводной окисью алюминия, пропитанной метанолом.

№ 1455542 В основе описываемого способа лежит одновременное использование процессов экстракции и адсорбции. В качестве оборудования применяют колонны, заполненные адсорбентом силикагелем.

Для разделения применяют два растворителя: один из них. в данном случае, безводный или 90-95% метанола, сильно адсорбируемый на неподвижном силикагеле; вторым растворителем служит малоадсорбируемый силикагелем - парафинистый бензин, кипящий в пределах от 70 до 120°, которым промывается разделяемое масло. В ходе экстракции разделяемая масляная фракция распределяется между этими двумя растворителями.

Пример. Ход и условия процесса разделения масляной фракции.

Разделяемая масляная фракция должна выкипеть в пределах 70- 100° между началом и концом кипения (например, в интервале 200- 270° или 270-360°), так как в случае более ширококипящих фракций разделение ухудшается.

Процесс разделения протекает в форме последовательно повторяемых циклов при следующих примерных показателях технологического процесса.

1.Весовые соотношения компонентов в одном цикле:

масло, метанол, бензин 1 : 3, 5 : 1,5; масло: силикагель 1 : 5,5.

2.Отношение диаметра к высоте колонны 1 : 10.

3.Скорость движения масла в колонне 3-5 мл/см в 1 мин.

4.Размер зерен силикагеля - от 0,06 до 0,30 мм.

В начале цикла экстракции на силикагеле, которым заряжена колонна, адсорбирован метанол, которым в конце цикла вымывают адсорбированные фенолы.

Разделяемую масляную фракцию подают в верхнюю часть колонны, где при движении сверху вниз кислородные соединения растворяются в метаноле, адсорбированном на силикагеле, а углеводороды заполняют свободное нространство между зернами силикагеля.

После масла в колонну подают второй растворитель (в данном :случае парафинистый бензин), который вымывает из метанола ней:тральные кислородные соединения. Второй растворитель движется по колонне быстро, масляная фракция медленнее, а метанол остается неподвижным и по отношению к маслу происходит противоточная экстракция. Компоненты масла выходят из колонны в порядке их коэффициентов распределения между двумя растворителями: вначале угле.водороды, а потом нейтральные кислородные соединения. Фенолы вымывают из колонны метанолом вначале одноатомные, а потом двухатомные.

Этим заканчивается цикл экстракции, и колонна опять готова для проведения следующего цикла экстракции. В присутствии метанола силикагель не адсорбирует компонентов масла, и их можно полностью вымывать из колонны.

Для удаления растворителей от выделенных компонентов масляной фракции применяют отдельные колонны, которые могут работать

непрерывно, если установка состоит из 4-5 экстракционно-адсорбционных колонн с насадкой из силикагеля.

Описанное разделение является высокоэффективным, так как даже короткая силикагелевая насадка обеспечивает несколько сот теоретических контактов..

Карбоновые кислоты обладают таким же коэффициентом распределения, как и одноатомные фенолы. Для их выделения рекомендуется масляную фракцию предварительно до подачи ее на силикагелевую

колонну пропустить через вспомогательную колонку, заполненную безводной окисью алюминия и пропитанную метанолом. Благодаря некоторым щелочным свойствам насадки из окиси алюминия она задерживает преимущественно карбоновые кислоты. После насыщения кислотами окись алюминия регенерируют метанолом.

По сравнению с известными методами описанный способ разделения масляной фракции сланцевой смолы дает возможность селективного разделения сланцевых продуктов на группы соединений (одно- и .двухатомные фенолы, карбоновые кислоты, нейтральные кислородные соединения и др.).

При применении безводного метанола расход тепла на его регенерацию небольщой, и фенолы получаются безводными. В качестве второго растворителя может быть использован любой неполярный или малополярный растворитель, независп.ю от его удельного веса.

Предмет изобретения

1.Способ выделения кислородосодержащих соединений из сланцевых смол путем экстракции метанолом в колонне, отличающийся тем. что, с целью более четкого разделения комионентов, в колонну, заполненную силикагелем, сначала подают безводный метанол, а затем какой-либо малополярный или неполярный растворитель, например парафинистый бензин.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью выделения карбоновых кислот, сланцевую смолу предварительно пропускают через колонну, заполненную безводной окисью алюминия, пропитанной метанолом.

- 3 -JVb 145554

Похожие патенты SU145554A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЛЕГКОКИПЯЩИХ ФРАКЦИЙ СЛАНЦЕВОЙ СМОЛЬ! 1971
SU289115A1
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДВУХАТОМ1НЫХ ФЕНОЛОВ ИЗ СМОЛ 1968
SU220984A1
СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ХМЕЛЕВЫХ ЭКСТРАКТОВ ДЛЯ ПИВОВАРЕНИЯ 1971
  • Виль Митчелл, Энтони Мартин Хемфри Джон Майкл Финчер
SU301000A1
СПОСОБ ОЧИСТКИ МАСЛЯНЫХ ФРАКЦИЙ 2003
  • Нигматуллин В.Р.
  • Шарипов В.А.
  • Нигматуллин И.Р.
RU2243986C1
Способ получения битума 1980
  • Апостолов Сергей Александрович
SU863616A1
Способ получения сланцевых пластификаторов 1949
  • Волкинд А.Я.
  • Ициксон В.С.
SU77213A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АВЕРМЕКТИНА 1994
  • Есипов Станислав Емельянович
  • Даниленко Валерий Николаевич
RU2109057C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕКАНЦЕРОГЕННОГО АРОМАТИЧЕСКОГО ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО МАСЛА 2012
  • Цебулаев Виктор Алексеевич
  • Ходов Николай Владимирович
  • Куимов Андрей Федорович
  • Радбиль Аркадий Беньюминович
  • Долинский Тарас Иванович
  • Мазурин Олег Анатольевич
RU2581649C2
СПОСОБ КОМПЛЕКСНОЙ ПЕРЕРАБОТКИ ДРЕВЕСИНЫ ЛИСТВЕННИЦЫ, СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БИОФЛАВОНОИДОВ И СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРАБИНОГАЛАКТАНА, ПОЛУЧЕННЫХ В ПРОЦЕССЕ КОМПЛЕКСНОЙ ПЕРЕРАБОТКИ 2003
  • Уминский А.А.
  • Уминская К.А.
RU2228943C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕКАНЦЕРОГЕННОГО АРОМАТИЧЕСКОГО ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО МАСЛА 2014
  • Волков Александр Николаевич
  • Мазурин Олег Анатольевич
RU2550823C1

Реферат патента 1962 года Способ выделения кислородсодержащих соединений из сланцевых смол

Формула изобретения SU 145 554 A1

SU 145 554 A1

Авторы

Клесмент И.Р.

Даты

1962-01-01Публикация

1961-07-03Подача