СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДВУХАТОМ1НЫХ ФЕНОЛОВ ИЗ СМОЛ Советский патент 1968 года по МПК C07C37/72 

Ё настоящее время двухатомные феиолы извлекают из подсмольных вод экстракцией бутилацетатом. Значительная часть двухатомных фенолов остается в смолах. По известным способам эти фенолы могут извлекаться, воПервых, экстракцией горячей водой с последующим извлечением из воды бутилацетатом; во-вторых, щелочными водными растворами и, в-третьих, экстракцией спиртоводными растворами. Но технологически все эти способы малопригодны для обработки средних и тяжелых сланцевых смол, в которых содержание дв ятомных фенолов наибольшее. Во всех случаях обработка реагентами технологически затруднена вследствие близости удельных весов реагента и смол.

Предлагается использовать в качестве растворителя для селективного извлечения двухатомных фенолов из масляных растворов, в частности из смол полукоксования твердых топлив, водные растворы солей органических кислот, например уксусной, или водный раствор соли органической кислоты и многоатомный спирт.

Вследствие хорошей растворимости в воде следует предпочитать калиевые соли, ввиду доступности предпочтительны соли уксусной кислоты.

уд. в. 0,96 в реакторе с мешалкой обрабатывают 200 кг раствора (130 кг ацетата калия, остальное - вода) при 80-100°С в течение 1 час, затем подвергают отстаиванию в продолжение 2 час, после чего слои разделяют. Получают 305 кг экстракта. Масляный слой промывают один раз 100 кг воды. Из полученного экстракта аналогичной обработкой бензолом при 40-60°С в два приема извлекают

нейтральные соединения и одноатомиые фенолы (расход бензола около 250 кг. После отмывки водой из бензольного раствора разгонкой регенерируют бензол. В остатке получают 40 кг нейтральных соединений (уд. в. 1,00,

гидроксильное число 3,5 экв ОН/ШО г).

Из обработанного бензолом экстракта после отгонки бензола (возвращают в цикл) и разбавления промывными водами (200 кг промывных вод) экстрагируют изобутиловым

спиртом (или бутилацетатом) двухатомные фенолы (два раза по 90 кг). Экстрагированный водный раствор упаривают до первоначального удельного веса (1,35) и после фильтрации минеральных частиц, извлеченных из

масла, применяют для обработки свежей порции масла. Полученный в предгоне при упаривании солевого раствора изобутиловый спирт (около 25 кг) возврашают в цикл. Конденсат используют для промывки при новых операСпиртовой экстракт промывают водой (два раза по 50 кг), промывные .воды прибавляют к последующей порции экстрагированного бензолом экстракта (перед экстракцией спиртом). Промытый спиртовой экстракт упаривают (с применением перегретого пара). В остатке получают 65 кг почти чистых двухатомных фенолов (уд. в. 1,09, ,мол. в. 182, гидроксильноё число 1,08 экв. ОН/100 г). Полученные фенолы пригодны, без дальнейшей очистки, для изготовления дубителей и клеев (строительных и эпоксидных).

Пример 2. 1 т среднего туннельного сланцевого масла (прибалтийского бассейна) с уд. в. 0,96 экстрагируют 200 кг растворителя,

состоящего из 100 кг ацетата калия, 60 кг воды и 40 кг этиленгликоля. Обработку ведут по примеру 1. Получают 75 кг двухатомных фенолов с уд. в. 1,08, мол. в 194, гидроксильным числом 1,02 экв, ОП/100 г.

Предмет изобретения

Способ выделения двухатомных фенолов из смол полукоксования экстракцией растворителем, отличающийся тем, что в качестве растворителя применяют водный раствор соли органической кислоты, например уксусной, или водный раствор соли органической кислоты и многоатомный спирт.