Способ получения нитрилов алифатических кислот Советский патент 1962 года по МПК C07C253/22 C07C255/03 

Известны способы получения нитрилов из аммиака и алифатических кислот при повышенной температуре. При этом продолжительность процесса при 300° и выше составляет более 20 час (в заводских условиях около 120 час) без применения катализаторов и с применением катализаторов (ортофосфорной кислоты, окиси железа, окиси алюминия) - 5-6 час при 325-350°. Однако выход нитрилов составляет менее 70% от теоретического, причем образуется значительное количество побочных продуктов, загрязняющих целевой продукт.

Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве катализатора используют силикагель или отбельные земли и цинковую пыль в количестве 1,5 и 0,3% соответственно от веса кислоты. Это дает возможность снизить температуру реакции до 250-260°, а продолжительность процесса до 1,5-2,5 час. Выход нитрилов повышается на 30% со значительным уменьшением образования побочных продуктов.

Пример 1. Смесь, состоящую из 150-200 г технических жирных кислот (типа кокосового масла), 1,5% силикагеля или отбельной земли (например, диатомовый трепел, зикеевская опока, гумбрин и 0,3% цинковой пыли от веса кислоты), нагревают до 250-260°. Через эту смесь пропускают со скоростью 50-60 мл/мин аммиак, нагретый до 100-120°. Реакция завершается через 2-2,5 час. Выход недистиллированного нитрила - 93-94% от теоретического. Дистиллированный нитрил бесцветен, кислотное число 0,12-0,15 мг КОН. Выход дистиллированного нитрила 85-86% от теоретического.

Пример 2. Смесь, состоящую из 150-200 г технической жирной кислоты (с числом углеродных атомов Cis), 1,5% отбельной земли или силикагеля и 0,3,% цинковой пыли, нагревают до 290-300°. Через эту

Л 145568- 2 смесь пропускают со скоростью 50-60 мл/мин аммиак, подогретый до 140-150°. Реакция завершается через 1,5-2 час. Выход недистиллированного нитрила - 94-95% от теоретического. Дистиллируют нитрил при 178-180° (2 мм}. Выход 90% от теоретического. Кислотное числа 0,12-0,20 мг КОН. Точка .застывания 31°.

Одна и та же дозировка катализатора может быть последовательно использована в трех процессах,.

Предмет изобретения

Способ получения нитрилов алифатических кислот из аммиака и: алифатических кислот при повышенной температуре, отличающийся тем,-что, с целью упрощения процесса и улучшения его качественных показателей,и качестве катализатора используют силикагель или отбельные земли и цинковую пыль в количестве соответственао U5 и 0,|%.