Способ реактивации цеолитов Советский патент 1989 года по МПК C01B33/28 

1

Изобретение относится к способам реактивации цеолитов, применяемых в процессах тонкой осушки и очистки газов от тиолов.

Цель изобретения - снижение степени аморфизации цеолитов и повышение степени восстановления их адсорбционHof емкости.,

Пример. В металлический термостатированный реактор 0 25 мм и высотой 400 мм загружают 100 г дезактивированного цеолита NaX. Концентрация кокса составляет 0,92 мас.%.

Приготовленную смесь газов Nj и 0, с концентрацией ,5 об.% подогревают в змеевиковой печи до 105 С и подают в аэрозольную камеру. Расход азота (К7)при этом составляет 700 л/ч, кислорода (Од) - 3,5 л/ч.

(NH4)iSiOj - 0,8 г/ч (концентрация активатора в смеси 0,1 мас.%).

Аэрозольную смесь подают в реактор, после появления COt на выходе повышают, температуру смеси до 350°С со скоростью 100 град/ч (т.е. в течение 2,5 ч), после чего прекращают повышение температуры и проводят реактивацию до исчезновения СО и COj на выходе из реактора, снижая подачу активатора до О и повышая расход кислорода до 35 л/ч.

Расход NJ и 0 регулируют с помо1456360

.являются активаторами процесса и дают степень восстановления адсорбционной емкости не более 29,0 мас.% по CHjSH и 26 мас.% по .

В таблице приведены результаты испытаний по реактивации цеолитов.

Проверка предлагаемого способа на. цеолитах СаХ и СаА показывает, что

10 степень восстановления их адсорбционной емкости также резко возрастает как по CHgSH, так и по в сравнении с известным способом.

Таким образом, использование предParvort N- и 0л регулируют с поми-ic v,.-. -г7

:-i..i..« --. i-- - гГо гг™ Го:™в

20

активатора - с помощью известных в технике специальных дозировочных одноплечных весов.

После проведения окислительной реактивации реактор охлаждают и проводят анализ. Результаты анализа,

мае.%:

Остаточная концентрация нелетучих углеродистых отложений (кокса)

Степень аморфизации Адсорбционная емкость по

CHjSH

HiO

Степень восстановления адсорбционной емкости по

СНзЗН

Проведенные исследования эффективности использования других веществ, взятых из тех же классов, что и предлагаемые активаторы, например персуль-до фата натрия (), двуокиси марганца (МпО), бихромата натрия (ЫагСга.От), показывают, что они не

тов позволит повысить степень восстановления адсорбционной емкости по HjO в 2,4 раза, а по CHjSH в 2,2 ра за по,сравнению с известным способом снизить аморфизацию цеолита в 20 раз тем самым увеличив срок его службы при общем снижении расхода кислорода и времени реактивации.

25 Формула из

бретения

0,01 2,2

23,1 19,8

92,5 94,0

30

1. Способ реактивации цеолитов, включающий обработку цеолита нагреты кислородсодержащим газом, о т л и чающийся тем, что, с целью снижения степени аморфизации и повыше ния степени восстановления адсорбцио ной емкости цеолита, кислородсодержа щий газ смешивают перед обработкой I аэрозольным активатором-персуль- фатом калия или аммония, или перман ганатом натрия или калия, или манга натом калия или натрия, или бихрома том или хроматом аммония.

2. Способ по П.1, отличающийся тем, что содержание акти ватора в смеси составляет 0,01- 0,1 мас.%.

360

.являются активаторами процесса и дают степень восстановления адсорбционной емкости не более 29,0 мас.% по CHjSH и 26 мас.% по .

В таблице приведены результаты испытаний по реактивации цеолитов.

Проверка предлагаемого способа на. цеолитах СаХ и СаА показывает, что

10 степень восстановления их адсорбционной емкости также резко возрастает как по CHgSH, так и по в сравнении с известным способом.

Таким образом, использование предic v,.-. -г7

- гГо гг™ Го:™в

гГо гг™ Го:™в

тов позволит повысить степень восстановления адсорбционной емкости по HjO в 2,4 раза, а по CHjSH в 2,2 раза по,сравнению с известным способом, снизить аморфизацию цеолита в 20 раз, тем самым увеличив срок его службы при общем снижении расхода кислорода и времени реактивации.

25 Формула из

бретения

1. Способ реактивации цеолитов, включающий обработку цеолита нагретым кислородсодержащим газом, о т л и чающийся тем, что, с целью снижения степени аморфизации и повышения степени восстановления адсорбционной емкости цеолита, кислородсодержащий газ смешивают перед обработкой с I аэрозольным активатором-персуль- фатом калия или аммония, или перман- ганатом натрия или калия, или манга- натом калия или натрия, или бихрома- том или хроматом аммония.

2. Способ по П.1, отличающийся тем, что содержание активатора в смеси составляет 0,01- 0,1 мас.%.

.«

Г.

«ч

S

г

0 «

г «

о

«л

г о

t. 1Л

eo . (

-

Ot ON «

.

t

00 - оо о

1Л

г

Изобретение относится к способам реактивации цеолитов, используемых в процессах тонкой осушки и очистки газов от тиолов, и позволяет снизить степень аморфизации и повысить степень восстановления адсорбционной ем- .,кости цеолитов. Инертный газ (азот) смешивают с кислородом в смесителе- дозаторе и с помощью анализатора устанавливают требуемую концентрацию кислорода 0,5-5 об.%. Приготовленную смесь направляют в змеевиковую печь с регулятором температуры для подогрева до 105-350 0 и далее подают в аэрозольную камеру, где смешивают с сухим активатором при начальной концентрации активатора, равной 0,01- 0,1 мас.%. В качестве активаторов используют следующие соединения: (NH4)iSiOe, KjS-jOg, KMn04 , K,jMnO, NaMnO, Na.jMnO, (N4)2 , (NH4)Cr04. Аэрозольную смесь подают в реактор. На выходе из реактора определяют с помощью анализатора концентрацию СО и COj в потоке. После обнаружения COj, что говорит о начале горения, повышают температуру в слое цеолита со скоростью 75-100 /ч. При достижении 350°С прекращают повышение температуры, постепенно .снижая концентрацию активатора в потоке до О, и повьш1ают содержание кислорода до 5%. Реактивацию проводят до исчезновения СО и COi в потоке на выходе из реактора. Последующее охлаждение цеолита проводят пропусканием потока холодного азота или сухого очищенного углеводородного газа. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. (Л 4ib сд а со а

tn

S

о

r о

eo 00

00

oo

о

00

СЧ

1Л

in

ы

te к о

К

§

Pi U- в

о о

U

5

°

ш

lg

о -

00

ел

лО

сч сч

о

«ъ

о

сч

сч

о

л ON

00 о « - . «ч сч

«- со о

«««ч

t -CJN

со

« 00

2 ri л я п

о см

со

«ч сч

со ч

04

сч

го см

го

о

- о

f- о

го

ft

о

сч о

Cvl 04

CS

Оч

сч Оч

-..

о ю

го

о ю го

о о

о ю

го

о о

о

1Л

го

о

00

00 in - о

S о о

«-

t

f

txi

Ui

O t 00 ON p

о

оо

00

о оо

о

«п

1Л

1А

О

ел

(ft

о 0400

«о

чО

ю

ю

ft

о

ON

о

Oi

о

00

1Л

ю

00 о сч

VO tГ

I «1 «

ЯОО -.гя

1Л

ГЧ 00

сч

г

1Л

«

г-ON

го ON

г

о

«k- сч

А

O

го

« ON

го

г

-

f

сч

«

«S

4t

г

м

о со

СП

сч

t

ч

сч

1Л

I сч

00

k

сч

го

о

8

- сч го о

го

о

VO

о

го

м

о

g

сч о

S

сч о

сч

0

сч

ОЧ

сч о

ts

ON

сч

ON

сч 0ч

(Ч О1

гч

ai

ч

о

t4 04

о

1Л

со

8

о

1Г| го

о о

о

1Л

со

8

о

1Л .го

о о

о 1Л

m

О

о

о

«Л

го

о

о

о in

со

о

о

о ш п

о о

о

1Л го

О

о ю

го

3

§

о о

S

§

о о

ш т- 00

о м о

CJ

S

и и

S

П)

П)

г

(d z

. J .

r-l tS

(П

СЧ

СЧ

in сч

vO

r

СЧ

CO

Cv)

я

о - со со

гч . о

- о«

Г4 О«

к

«л

1Л

- о

№ о

«

R

о«

N

о

«л

1г- п М - Р4 W

со «ч о f - г- ем .ч

«

ОЧ

ЧГ

i

Оч

со

рГ

ОО

ем м

чг а

о

VO

3

f

1

со

в«

я I

i5

t «о

f .Ok сч

о

v

-

«k 00

сч о

I

г о

О 1А