Способ реактивации цеолитов Советский патент 1988 года по МПК B01J49/00 

4;:

со

о

О)

Изобретение относится к способам реактивации цеолитов, применяемых при переработке природных газов в качестве адсорбентов.

Целью изобретения является сокращение времени реактивации цеолитов.

Пример. Реактор представляет собой цилиндр высотой 300 мм, диамет роы 40 мм и разделен для исследовательских целей по высоте на 8 зон решетками. В нижней части каждой зоны (на выходе из зоны) имеется отвод, которьй служит пробоотборной точкой данной зоны и через него осуществляют загрузку и выгрузку цеолит

Исследования по реактивации проводят на закоксованном цеолите 13Х фирмы Union Carbide, отобранном из промышленного адсорбера установки адсорбционной очистки газа от сернистых соединений Оренбургского гелиевого завода.

Содержание углерода на образцах составляет 2,72 мас.%, относительная динамическая активность их по этил- меркаптану по отношению к свежему цеолиту 52,6%.

Способ осуществляют следующим образом.

В каждзпо зону реактора засыпают закоксованный цеолит NaX, продувают реактор вниз нагретым до 350°С инертным газ(1-гелием, после достижения ц олитом температуры 350 С продолжают продувку в течении 2 ч. При зтом де- сорбируются влага, летучие углеводороды, частично водород из кокса. Затем нагрев снимают и, охладив реактор до 30-50 С, цеолит выгружают, взвешивают, определяют его динамическую активность в каждой зоне реактора. Цеолит в том же порядке загружают в реактор и нагревают путем непрерывной подачи горячего гелия (объемная скорость 520 ). По достижении температуры во всех зонах реактора 200 С в поток инертного газа подают кислород в исходной концентрации (например, 5%). О начале горения углерод содержащих соединений судят по подъему температуры в первой по ходу газа реактивации зоне реактора. Регистрацию температуры с непрерывной записью на диаграммной ленте производят на потенциометре КСП-4. В процессе окисления нелетучих углерод- содержащих соединений непрерывно осуществляют хроматографический анализ

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

состава газа реактивации на входе и выходе из первой зоны реактора.

npVi появлении кислорода (3%) в отходящем газе первой зоны продувку прекращают, цеолит первой по ходу, охлаждают, выгружают, взвешивают, определяют относительную динамическую активность, снова загружают и нагревают горячим инертным газом до 200 С. После этого в поток инертного газа подают кислород в повышенной концентрации (20%). При этом осуществляют контроль отходящего газа первой и второй зоны реактора и продувку ведут до выравнивания концентрации кислорода на входе и выходе из первой зоны. Затем концентрацию кислорода в газе реактивации снижают до исходной и продувают до появления кислорода на выходе из второй зоны реактора. Цеолит охлаждают, выгружают из первой и второй зоны, отдельно взвешивают, определяют,относительную динамическую активность по этилмеркаптану и загружают обратно. После этого цеолит нагревают до 200 С горячим потоком инертного газа, подают в поток кислород в повьппенной концентрации (20%) и ведут продувку до выравнивания концентрации на входе и выходе из второй по ходу газа реактивации зоны, а зате концентрацию кислорода в газе реактивации снижают до исходной и подают его до появления кислорода (5%) на выходе из -1 третьей зоны реактора.

Продувку газом реактивации с попеременным повышением и понижением концентрации кислорода проводят до появления кислорода в отходящем газе в концентрации 20% на выходе из последней зоны реактора. При этом для определения содержания кокса я цеолите после окончания выжига при определенной концентрации кислорода (исходной или повышенной) цеолит охлаждают, реактивированный слой цеолита выгружают и определяют его вес и относительную динамическую активность по этилмеркаптану.

Результаты и условия процесса реактивации по прототипу (Т 200 с, W 520 ч ) и предлагаемому способу приведены в табл. 1 и 2 соответственно. Формула изобретения

Способ реактивации цеолитов, включающий нагрев цеолита, контактирова31430346

ние с предварительно нагретым кисло- концентрации кислорода чередуют с по- родсодержащим газом при повышении нижением ее до исходной, при этом концентрации кислорода от О,5 до 20-100 об.%, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности реактивации, повьшение

реактор делят на зоны и изменение концентрации производят до достижения ее одинаковых значений на входе и выходе из зоны.

концентрации кислорода чередуют с по- нижением ее до исходной, при этом

реактор делят на зоны и изменение концентрации производят до достижения ее одинаковых значений на входе и выходе из зоны.

Изобретение относится к способам реактивации цеолитов, применяемых при переработке природных газов в качестве адсорбентов и позволяет сократить время их реактивации. Цеолит засыпают в реактор, продувают нагретым инертным газом, затем проводят контактирование с кислородсодержащим газом при концентрации 0,, равной 0,5-10 об.%, до выравнивания концентраций входе и выходе из первой зоны, резко повышают концентрацию до 20-100 об.% и продолжают продувку опять до достижения одинаковых значений концентраций 0, после чего концентрацию 0 снижают до исходной. Далее процесс ведут по зонам аналогично первой,зоне. 2 табл. (Л

ПрииечАяне. Обцее время вмкига 54 ч 20 мяв.

Таблица 1

Цеолит NaX, Т 200 с, W 520 ч

т а,в я и ц а 2

Опыт

0,5 2.0 4,0 6,0 8.0 10,0

Цеолит RaT, Т , W - 520 ч

70 70 70 70 70 70

0,24

0,22

0,25

0,26

0,21

0,23

Продол- кнтель- яость,ч

20 ч

52,1 52.1 52,1 52,1 52, t 52,1

92,1 90,1 92,3 91,5 91,8

45,3 44,5

53,5 52,1 50,1 49,0 47.6 46,4