Способ получения 1,3-пропансультона Советский патент 1989 года по МПК C07C143/68 C07D327/04 

Изобретение относится к усовершен- стованному способу получения 1,3-про- пансультона,который находит применение в синтезе поверхностно-активных веществ, сенсибилизаторов в цветной фотографии и биологически-активных веществ .

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Цель достигается проведением дегидратации 1-гидроксипропан-З-суль- фокислоты в присутствии насадки из титанового сплава БТ-6 при массовом соотношении кислота: насадка, равном 1:0,5-0,75.

Насадка ВТ-6 представляет собой титановый сплав,содержащий 6% алюминия и 4% ванадия.

Пример 1. 1300 г 83,9%-ного раствора 1-гидроксипропан-4-сульфо- кислоты, полученного в результате сульфирования аллилового спирта бисульфитом натрия с последующим превращением полученного 1-гидроксипропан- -3-сульфоната в кислоту и ее концентрирования до температуры 190 С в парах и остаточном давлении 20-26 мм рт.ст, загружают в перегонную колбу объемом 2 л. Туда же помещают 1950 г металлических колец, изготовленных из титанового сплава ВТ-6. Термическую дегидратацию осуществляют при 8Q°C и остаточном давлении 1-3 мм рт. ст. Получают 746 г 1,3- -пропансультона, что составляет 68,4% выхода. Содержание основного вещества 99,2%, кислотное число 8,3 мг КОН/г. Пример 2. Аналогично примеру 1 получают высококипящий раствор 1.- -гидроксипропан-Зсульфокислоты концент рацией 88,2% и плотностью 1,54 г/см. 1250 г раствора 1-гидроксипропан-З- ч:ульфокислоты и 625 г титановой насадки помещают в колбу и ведут термическую дегидратацию, как указано в примере 1. Получают 1045 г продукта

|СЛ

сд

а

4

сд

содержание основного вещества 99,4% , кислотное число 9,3 мг КОН/г, выход 94,8%.

Пример 3. Опыты ведут ана- логично примеру 1. Дегидратируют 1284 г 85,8 %-го раствора 1-гидрокси- пропан-3-сульфокислоты в присутствии 321 г титановых колец. Получают 840 г 1 З-пропансультона. Выход 76,3%, со- держание основного вещества 99,3%, кислотность 7,3 мг КОН/г, выход 84,3%

В таблице приведены данные о зависимости выхода целевого продукта от количества насадки.

Как видно из таблицы, оптимальным является массовое соотношение насад- са: кислота 0,5-0,75:1,0, которое арантирует выход 1,3-пропансультона .;4-95% (опыты 2,5). Применение меньшего количества титановой насадки является менее эффективным. При соотношении насадка: кислота, равном 0,25:1,0, выход целевого, продукта па- дает уже на 10% (опыт. 3). Увеличение содержания титановых колец а реак- щонной массе ведет к дополнительным потерям продукта (опыты 1,4).

Использование предлагаемой насадки изготовленной из титанового сплава ВТ-6, в условиях термической дегидратации концентрированного раствора 1-гидроксипропан-3-сульфокислоты позволяет вести процесс без осложнений: интенсивного выделения газов, вспенивания и выброса реакционной массы, а также получить 1,3-пропансультон с выходом 94-95% против 33,4-43,1% m-известному способу.Качество такого продукта: содержание основного вещества 99,0-99,5%, кислотное число 8-15 мг КОН/г.

Формула изобретения

Способ получения 1,3-пропансуль- тона термической дегидратацией 1-гид- роксипропан-3-сульфоккслоты при остаточном давлении 1-3 мм рт.ст и температуре 170-l90 Cs отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта,процесс проводят в присутствии насадки из титанового сплава ВТ-6 при массовом соотношении кислота: насадка, равном 1:0,5-0,75.

Изобретение касается сульфобрга- нических веществ , в ч стности получения 1,3-пропансультс 1а, применяемого в синтезе поверхностно-активных веществ, сенсибилизаторов цветной фотографии и активных веществ. Синтез ведут термической дегидратацией 1-гидроксипропан-З-сульфокислоты при 170-190 0 и 1-3 мм рт.ст. в присутствии насадки из титанового сплава ВТ-6 при массовом отношении его к исходному продукту, равном (0,5-0,75):1. Эти условия повышают выход целевого продукта с 33,4-43,1 до 94-95% при содержании основного вещества 99-99,5% и кислотном числе 8-15 мг КОН/г. 1 табл.

Количество,j Концентрация, гмае. %

I насадка: тона, ;кислота |