Способ очистки 1,3-пропансультона Советский патент 1983 года по МПК C07D327/04 C11D3/34 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 1,3-ПРОПАНСУЛЬТОНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки 1,3-пропан сультона, который находит применение в синтезе поверхностно-активных вещест Известен способ очистки 1,3-пропансультона, заключающийся в перегонке в высоком вакууме с добавлением неактивного порошкообразного вещества с диаметром частиц 5-12ОО/Д и при объемном соотношении 1:(0,8-3,3). Выход целевого продукта 33-43% fl Недостатком этого способа являются относительно невысокие выходы и чистот целевого продукта, кислотное число кото рого (25-30 мг кон/г) превышает доп тимые по ГОСТу значения. Цель изобретения - повышение выхода и качества целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки 1,3-пропансультона, 1,3-пропансультон растворяют в хлороформе или метнлхлороформе экстрагируют водой или водшлм ртаствором бикарбоната натрия, отгоняют растворитель с последующей перегонкой при давлении 2-6 мм рт.ст. и температуре 145-1 . Кислотное число целевого продукта не превьш1ает 1 мг КОН/г, выход 7176%. Пример 1. 100 г сырого 1,3пропансультона с кислотным числом 22,4 мг КОН/1 г вещества растворяют в 106 г хлороформа. Прибавляют 2О мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия, энергично перемешивают 3-5 мин разделяют в делительной воронке. Нижний хлороформенный слой сливают и промывают дважды 2 О мм дистиллированной во- ды. Из хлороформенного раствора отгоняют растворитель, а затем перег6}1яют 1,3-пропансультон при 145-152 С и остаточном давлении 2-6 мм рт. ст. Получают 95 г бесцветного кристаллического 1,3-пропансультопа с кислотным числом 0,57 мг КОН/1 г вещества и содержанием основного веществаб 9,8%. Выход продукта 7.6,0% от теоретического, считая на аллиловый спирт. П р и м е р 2, 1150 г сырого 1,3-пропансультона с кислотным числом 14,83 мг КОН/1 г вещества растворя ют в 1220 г хлороформа. Добавляют 200мл дистиллированной воды, энергично перемешивают 3-5 мин и разделяпот. Кислоткость водного слоя 68,52 мг КОН/1 г воды, его вес 266 г. Нижний слой повторно промывают дистиллированной водой в количестве 200 мл. Кислотйое число водного слоя равно 3,58 мг КОН/. воды. После третьей промывки кислотаюе число водного слоя составляет всего 1,38 мг КОН/1 г воды. Отгонкой хлороформа и последующей перегонкой 1,3-пропансультона при остаточном давлении 2-6 мм рт. ст. получают 110О г бесцветного кристаллического продукта с кислотньш числом О,4 мг КОН/1 г вещества, содержанием основного вещества 99,9% и температурой плавления 31,7С. Выход продукта 61,7% от теосчитая на аллиловый спирт. ретического. П р и м е р 3. Очистке подвергают сырой 1,3-пропансультон в количестве 10696 г скислотным числом , 8,84мг КОН/1 г вещества по методике, приведенной.в.прим.ере 1. Получают 1О19О г бесцветного) кристаллического 1,3-пропансулъгона с кислотным числом 0,43мг КОН/1 г вещества, содержанием основного вещества 99,8% и температурой плавления 31,. Выход продукта 71,5% от теоретического, считая на аллиловый спирт. Формула изобретения Способ очистки 1,3- 1ропансультона с использованием перегонки в вакууме при нагревании, ртличающийс я тем, что, с целью повьшения выхода и качества целевого продукта, 1,3пропансультон растворяют в хлороформе или метйлхлороформе, экстрагируют водой или водным раствором бикарбоната натрия, отгоняют растворитель с последующей перегонкой при давлении 2-6 мм рт. ст. и температуре 145160 0. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Японии № 52-91864, кл. 16 Е 38, опублик. 1976.