Способ определения карбида кремния в карбидкремниевых материалах Советский патент 1989 года по МПК G01N31/00 C01B31/36 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения карбида кремния.

Целью изобретения является повышение точности и снижение трудоемкости анализа.

Пример. Пробу массой 0,5 г помещают в аналитический автоклав вместимостью 30 см и приливают по каплям О, 1 см азотной кислоты, d 1,40 г/см и 10 смЗ фтористоводо- родногй кислоты, d 1,13 г/см. Автоклав герметически закрывают и после перемешивания содержимого выдерживают в сушильном шкафу при 140°С в течение 60 мин. В этих условиях давление в автоклаве порядка 0,4 МПа.

После охлаждения автоклав естественным путем его содержимое перево- дят в пластмассовый стакан, куда . предварительно помещают 5 г борной кислоты и 25 см теплой воды. Раствор тщательно перемешивают пластмассовой палочкой, помещают на нагретую до 80- 90°С водяную баню и выдерживают при

постоянном перемешивании до растворения солей.

Неразложившийся осадок отфильтровывают через двойной плотный фильтр и тщательно промывают в 300-350 мг горячей воды. Фильтр с остатком - карбидом кремния - озоляют в муфель- ной печи в течение 30 мин при 700°С и определяют карбид кремния в весовой форме Sic.

Аналогичным образом производят определение карбида кремния при иных соотношениях температуры, времени выдержки в автоклаве и массовом соотношении навески пробы и кислот.

Результаты анализа карбида кремния по предложенному способу и известно- му способу приведены в таблице.

Из приведенных примеров видно, что разложение пробы при температуре ниже (пример 13) и выше (пример П), а также при продолжительности разложения менее 55 мин и более 65 мин приводит к завьш1ению резуль§

(О

1456822

татов анализа. При температуре и времени проведения анализа ниже заявленных пределов завышение результатов анализа связано с неполным разложением пробы, а при увеличении времени и температуре выше заявленных образуются прочные фторидные комплексы, неразрушающиеся борной кислотой, что в обоих случаях дает завышенный ре- ю зультат.

Уменьшение объема растворителя - смеси плавиковой и азотной кислот - по сравнению с заявленным приводит к увеличению ошибки анализа, а избыток 15 растворителя связан с нерациональным расходованием реактивов,

По сравнению с известным способом определения карбида кремния, согласно которому разрушение пробы произво- 20 дят смесью фтористоводородной, азотной и серной кислот с последующим сплавлением с пиросульфатом калия при 7.50 С, предложенный способ позволяет повысить точность определения 25 карбида кремния и снизить трудоемкость анализа за счет сокращения количества операций до 6 вместо 8 по известному способу. Предложенный способ не требует применения платиновой 30 посуды и нагревание с летучими кислотами производится в закрытом объеме, что улучшает условия труда. Кроме тоточности анализа, не уступающей то ности известного способа.

Фтористоводород {ая кислота в гид ротермальных условиях более полно разлагает шамотную составляющую про бы в сравнении с обычным выпаривани ем, что позволяет исключить операци сплавления с пиросульфатом калия, приводящую к отрицательной ошибке о ределения вследствие взаимодействия карбида кремния с сульфатом калия, образующегося при пиролизе пиросуль фата.

Азотная кислота обеспечивает оки ление металлического кремния, что и ключает необходимость проведения д полнительного анализа на содержание последнего.

Формула изобретени

Способ определения карбида кремния в карбидкремниевых материалах, включающий разложение пробы смесью фтористоводородной и азотной кисло при нагревании, фильтрацию, отмывк прокаливание и взвешивание остатка, отличающийся тем, что, целью повышения точности и снижения трудоемкости анализа, разложение пр бы ведут смесью азотной и плавиково кислот в гидротермальных условиях

го, предлагаемьй способ может быть, .

применен для анализа карбидкремниевых при 135-145 С в течение 55-65 мин и

материалов при содержании карбидасоотношении пробы и смеси кислот

кремния в пробе менее 70 мас.% при1:(20-24) мае,ч.

точности анализа, не уступающей точности известного способа.

Фтористоводород {ая кислота в гидротермальных условиях более полно разлагает шамотную составляющую пробы в сравнении с обычным выпариванием, что позволяет исключить операцию сплавления с пиросульфатом калия, приводящую к отрицательной ошибке определения вследствие взаимодействия карбида кремния с сульфатом калия, образующегося при пиролизе пиросуль- фата.

Азотная кислота обеспечивает окисление металлического кремния, что исключает необходимость проведения дополнительного анализа на содержание последнего.

Формула изобретения

Способ определения карбида кремния в карбидкремниевых материалах, включающий разложение пробы смесью фтористоводородной и азотной кислот при нагревании, фильтрацию, отмывку прокаливание и взвешивание остатка, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и снижения трудоемкости анализа, разложение пробы ведут смесью азотной и плавиковой кислот в гидротермальных условиях

, .

при 135-145 С в течение 55-65 мин и

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения карбида кремния в карбид- кремниевых материалах. С целью повышения точности и снижения трудоемкости анализа материалов разложение пробы ведут смесью азотной и плавиковой кислот в гидротермальных условиях . при 135-l45°G в течение 55-65 мин и соотношении пробы и смеси кислот 1:20-24 мае.ч. 1 табл.

Предлагаемый способ

Ю 6 6 6 6 6 6 6 6 6

Предлагаемый способ

Продолжение таблицы