Способ количественного определения никотинамида Советский патент 1989 года по МПК G01N31/00 

1

Изобретение относится к улучшенному способу определения никотинамида, который может найти применение в аналитической и фармацевтической практике.

Цель изобретения - повьш1ение трч- ности и селективности способа.

Для количественного определения никотинамида предварительно строят калибровочный график, используя стан- дартньш раствор в 10 мл воды и алик- вотную часть этого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 20 мл так, чтобы концентрация раствора по никотинамиду составляла в зависимости ,от внесенного стандартного раствора 10 -10 моль/л, добавляют 2 мл раствора, содержащего 0,0 моль/л

нитрата никеля, 10 мл раствора, содержащего 2 моль/л перхлората натрия и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Снимают переменно-токовую полярограмму при различных добавках стандартного раствора и строят калибровочный график в i координатах: высота пика (мкА) - концентрация никотинамида (моль/л).

Пример. Количественное определение никотинамида в препарате Никотинамид.

Таблетку препарата Никотинамид растворяют в 10 мл воды и аликвотную часть этого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 20 мл, добавляют 2 мл раствора, содержащего 2 моль/л перхлората натрия, и дово10

15

20

25

31456878

дят объем раствора до метки дистиллированной водой. Полученный раствор помещают в полярографическую ячейку и полярографируют, как указано при построении калибровочного графика. . По калибровочному графику определяют количество никотинамида в растворе.

Полученные результаты представлены в табл.1.

Время определения 15-20 мин. Определение проводится при комнатной температуре. Нижняя граница определяемых содержаний при использовании переменно-токовой полярографии 5,0 10 моль/л. Количественный анализ никотинамида предлагаемым способом позволяет определить никотинамид в растворе с точностью ±1,5%.

.Табл.2-5 показывают, что нижняя граница в определении содержания никотинамида (5,0-10 моль/л) наблю- даётся лишь в системе 1,0 моль NaCl 04 « 0,001 моль N(N05)2 « + X моль никотинамида.

При увеличении концентрации {Ji(NO)- выше 10 моль/л наблюдается уменьшение каталитического тока з-за снижения обратимости процесса и при концентрации никотинамида 1 ,0 10 моль/л и Bbmie процесс становится необратимым. Одновременно резко снижается точность анализа из- за трудности измерения предельного тока.

Результаты определения никотинамида в искусственных смесях ( 0,95) приведены в табл. 6.

Формула изобретения 40

30

35

Продолжение табл.1

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа количественного определения никотинами- да, может быть использовано в аналитической и фармацевтической практике. Цель - повышение точности и селективности способа. Анализ ведут смешением пробы с раствором, содержащим 1 моль/л перхлората натрия и 0,001 моль/л нитрата никеля, с последующим полярографированием полученного раствора. Способ позволяет проводить определение никотинамида с точнос.тью ±1,5% в присутствии пико- линовой, никотиновой, изоникотиновой кислот, пиколинамида и „изониазида при нижней границе определяемых держаний никотинамида 5,010 6 табл. -7 моль/л. § СЛ

Способ количественного -определения никотинамида, включающий полярог графирование раствора, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что, с целью повьше-, ния точности и селективности определения , анализируемую пробу перед полярографированием смешивают с раствором, содержащим 1 моль/л перхло - рата натрия и 0,001 моль/л нитрата никеля.

Таблица 1

Таблица4

2 моль NaC104+ 0,001 моЛь NiCNOj) + X моль никотинамида

.

5,040

-6

1,0-10 3,0-10

,-

-S

6,010 1,0-10

-S

,-4

2,0-10 3,0-10

-4

-4

0,2 0,6

1,1 3,0 7.2

13,3 18,0

Пиколиновая

кислота

Никотиновая

кислота

Пиколинамид

Изоийкотиновая

кислота

Изониазид

ТаСлицаЗ

1 моль NaC10 + 0,0001 моль Ni(N0, ) + X моль никотинамида

Таблицаб

120,0

119±0,6