Способ определения карпаингидрохлорида Советский патент 1988 года по МПК G01N27/48 

оо м

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в медицине для количественного определения карпаингидрохлорида, являющегося кардиотоническим, спазмолитическим и противотуберкулезным средством. Цель изобретения - по- вьшение точности и селективности анализа. Поставленная цель достигается тем, что определение проводят в режиме дифференциальной постоянно-токовой полярографии на фоне галогенидов или перхлората тетрабутиламмония. Концентрацию карпаннгидрохлорида определяют из высоты пика при потенциале (-1,9±0,05)В для основной формы и при потенциале (-2,3±0,05)В для солевой формы. 3 табл.

113

Изобретение относится к области химии, в частности к области аналитической и фармацевтической химии, и может быть использовано в медицине при качественном и количественном определении алкалоида карпаина основного в чистом виде, в смеси (сумме алкалоидов) и его хлористоводородной соли.

Целью изобретения является повышение точности и селективности определения карпаингидрохлорида.

Предлагаемый способ заключается в следующем: исследуемое вещество (карпаингидрохлорид) растворяют в воде, смешивают с водным раствором тетра- бутиламмония перхлората и заливают в ячейку для полярографирования. Продувают инертным газом в течение Ю- 15 мин, после чего ;снимают дифференциальную Полярограмму и по предварительно построенному калибровочному графику определяют точное количество исследуе1 ого вещества. Продолижительность определения вещества 15-18 мин чувствительность определения - 5-10 м

Для количественного определения карпаингидрохлорида предварительно строят калибровочный график. Для это- го известное количество карпаингидрохлорида помещают в мерную колбу емкостью 10 мл, заполняют до 10 мл 0,1 М раствором перхлората тетрабу- тиламмония. Полученный раствор нали- вают в полярографическую ячейку и после продувки инертным газом 10 мин полярографируют в интервале потенциалов Е (-1,0)-(-2,5)В (нас.кал.элек.) Снимают полярограммы при различных добавках стандартного раствора и строят калибровочный график в координатах, высота волны - концентрация где концентрация карпаингидрохлорида - моль/л. Для построения калибро- вочного графика необходим чистый, безводный карпаингидрохлорид.

Пример 1. Количественное определение чистого карпаина в основной форме.

Анализируемый раствор помещают в мерную колбу емкостью 10 мл и доводят объем до метки раствором 0,1 М перхлората тетрабутиламмония. Полученный раствор помещают в полярографическую ячейку и снимают дифференциальную полярографическую кривую.

o

5 0 5

0 c 0 с

0

5

1

как указано при построении калибро- вочного графика. По калибровочной кривой определяют количество основного карпаина в растворе. Полученные результаты приведены в табл.1 (данные для построения калибровочного графика алкалоида карпаина в основной форме),

Потенциал полуволны основной формы карпаина Основного Е -1,95 В, температура комнатная, продолжительность одного опыта 15-18 мин.

П р и м е р 2. Количественное определение чистого карпаингидрохлорида в солевой форме.

Анализируемую пробу чистого карпаингидрохлорида в солевой форме помещают в мерную колбу емкостью 10мл и доводят объем до метки раствором перхлората тетрабутиламмония. Полученный раствор полярографируют, как указано вьше. По калибровочной кри-. вой чистого солевого карпаингидрохлорида определяют количество этого вещества. Полученные результаты представлены в табл.2 (данные для построения калибровочного графика алкалоида карпаина в солевой, хлористоводородной форме).

Потенциал полуволны солевой формы карпаингидрохлорида Е 2,3 В, температура комнатная, продолжительность одного опыта 15-18 мин.

П р и м е р 3. Количественное определение карпаина основного в смеси (сумма алкалоидов, непосредственно выделенных из растения).

Во всех приведенных примерах время определения вещества 15-18 мин. Определение проводится при комнатной температуре.

Формула изобретения

Способ определения карпаингидрохлорида, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и селективности анализа, определение проводят на фоне солей галогенидов или перхлората тетрабутиламмония с помощью дифференциальной постоянно- токовой полярографии, а концентрацию карпаингидрохлорида определяют по высоте пика в интервале потенциалов

-1,9+0,05 В для основной формы и

-2,3+0,053 - для солевой формы.

Раствор

Количество карпаина в основной форме, моль/л

5-10

7,5-10

1 -10

2,5-1.0

5-10

.7,6-10

1 -10

5-10

Таблица2

1-10

5-10 МО -

2-10 5-10-

7,5-10

1 -Ю- 5

0,075

0,087 0,099

0,3 0,9

1,26

1,9 2,85

Таблица 1

Высота волны, М кА

0,02

0,060,12

0,17

0,23

0,38

0,33

0,45

ТаблицаЗ

5

1-10 5-10

1 -10

2-10

-45-10

.f

1 10

0,076

0,085

0,1

0,3

0,86

1,55