Способ изготовления чувствительного элемента датчика водорода Советский патент 1992 года по МПК G01N7/16 

1

Изобретение относится к айалити ческой xiiMiiH и аналитическому прибо- ростроению, а именно к способам изготовления датчиков для определения водорода в газовых смесях,

Целью изобретения является повышение чувствительности, быстродействия и стабильности работы получаемого датчика,

Пример. Навеску гидрофосфата циркония,.легированного гкдроокси-- дом лития, 0,3 г помещают, в пресс- форму и при небольшом давлении 200 кг/си прессуют таблетку диаметром 0-13 мм,. Затем иа обе поверхНОГТН ИОСЛе,ПО ВТг5ЛЬНО Г ЙЕ5 ОМарНЫМ

слоем наносят порошок платины или палладия. Далее образец прессуют при давлении 10000 кг/см в следующей последовательности: .нагружают таблетку в течение 1-3 мин, вьщерживают при нагрузке 15г20мини постепенно сбра- сьшают давление в расчете 2-3 т/мин. После прессовки.датчик помешается в печь и вьдерживается при 600 С в течение 2 ч. После термообработки датчик вьздерживается в парах серной кислоты 0,1 М в течение 24 ч при 100°С.

Изготовленный датчик после обработки высушивается 6-10 ч в потоке воздуха при комнатной температуре (допускается сушка в потоке при 40ф а (Г

Nni

С

50 С 5 при этом Время сушки может быть сокращено до 2-3 ч).

В результате бьш изготовлен датчик Ни основ.е использованной технологии, обладающий выходной чувствительностью А 5 MB при объеме пробы j мл и кон- . цеИтрации Hj в пробе 10 об.| быст. родействие по переднему фронту 1j5 с, общая длительность сигнала 35 с при скорости потока воздуха через датчик 50 Мл/мин,.

При эксплуатации в течение, 3 месяцев при комнатной температуре О ) Изменение чувствительности не превьш1ало 15%,

При давлениях меньше 5000 кг/см 1 |уветвительность датчиков саижаетсяд при давлениях более высоких, чем 10000 кг/см 5 деформация пресс-формы приводит к разрушенмо датчика при его извлечении из пресс-формы.

При снизкении температуры, термообработки ниже 500°С чувствительность датчика увеличивается, однако при этом значительно ухудшается стабильность работы-во времени. При увеличении температуры термообработки бкльность работ1,1 датчика улучшается,, но при температурах вьше 600 С падает чувствительность датчика. Таким образом изготовление датчика при yica- занньпс температурах оптимально с точ- ки зрения стабильности при сохрайении максимально воз - ожной чтаствительнос

ТИ„ ,

При -временах менее 2 ч чувствительность датчш рв снижается так как полное образование фазы твердого электролита не происходит После 3 ч. термообработки дальнейшего изменения свойств электролита не про- ИСХОДИТ, поэтому увеличение времени термообработки не рационально Что

же касается обработки датчика в парах серной кислоты, то предпочтительно обрабатьшать таблетку парами 0,1-0,4 кислоты при 90-120 С в течение 15-24 ч.,

Уменьшение концентрации приводит к значительному увеличению необходимого врексни обработки в парах. Увеличение.концентрации приводит к снижению парциального давления пара / при 100°Cj что также приводит.; к увеличен™ времени обработки.

Изготовленный данным способом дат- Ч1Ж имеет линейную зависимость амплй-, туды сигнала от концентрации водорода в воздухе и других газах (Не,Аг, N) - в-диапазоне ,0% по объё му Время измерения 30-45 с Предел обнаружения водорода в воздухе по-объему, - , :

Формул а из О б р е т s н и Я

Способ изготовления чувствительного элемента датчика водорода, включающий последовательнее размещение в пресс-форме порошков электрода, . твердого электролита и электрода с последующим прессованием о т л и . чающийся тем, что.с целью пЬвьщ1ения чувствительности, быстродействия и стабильности работы получаемого датчика в качестве твердо- го электролита использзтот гидрофосфат циркония, легированный литием, прессование ведут при давлении от ; 9000 до 10000 кг/см,дополнительно проводят последовательную термичес-5 : кую обработку полученной таблетки ; при температуре от 500 до 600°С в течение времени, от 2 до 3 ч и обработку ее в парах серной кислоты при температуре от 90 до 20 с в течение : времени от 15 до 24 ч, .; ;

Изобретение отиосптся к аналн- тической и аналитическому при- :боростроению.может быть использова- но для изго то вления датчтасов для определения водорода в газовых смесях и позволяет получить датчшси с высокими чувствительностью, быстродейст- впем п стабильностью рабо1Ъ. Цель изобретения - попышенне чувстпитель- ности, быстродействия н стабильнг сти работы датчизса. Способ изготовления чувствительного элемента датчика водорода состоит в последовательном размещении н пресс-форме порошков электрода5 твердого электролита и электрода, В качестве твердого электролита использ тот гидрофосфат циркония. Прессование ведут при давлении 9000-10000 кг/см . Проводят термическую обработку твердого электролита при теьтературе 500-600 С в течение 2-3 ч с последующей обработкой его в парах серной кислоты при температуре 90-12Q С в течение 15-24 ч и cyvi- кой в потоке воздуха.