Способ получения антимонита калия Советский патент 1989 года по МПК C01G30/02 

1

Изобретение откосится к способу получения соединений трехвалентной сурьмы, в частности антимонита калия, который используется в качестве реактива в аналитической практике, а также может быть использован в качестве вещества для придания негорючести текстильным изделиям, волокнам, пластикам и др.

Цель изобретения - упрощение процесса, повышение стабильности продукта при хранении, снижение расхода гидроксида калия, а также интенсификация процесса.

Пример 1. В реакционный сосуд помещают 100 г воды и прибавляют 31,3 г хлорида калия (0,42 моль). Содержимое сосуда вьщерживают при нагревании и перемешивании до полного растворения хлорида калия (10 мин). Затем доводят температуру полученного раствора до 110 С и при перемешивании добавляют 22,8 г хлорида сурьмы (0,1 моль). Таким образом, молярное отношение трихлорид сурьмы : хлорид калия составляет 1:4,2. После полного растворения трихлорида сурьмы (10-15 мин) раствор охлаждают до комнатной температуры, после чего добавляют к нему 96 мл 35%-ного раствора гидроксида калия (0,6 моль). Молярное отношение трихлорид сурьмы : хлорид калия : гид- роксид калия 1:4,2:6. К полученному раствору приливают 200 мл спирта, при этом выпадает бельй осадок, ко- торьй отфильтровьшают и промывают 100 мл .спирта, после чего высупшва4ik

СО 00

ют на воздухе. Полученный продукт по данным химического анализа (SbjO 63,75%, 20,46%, 15,7%) и рентгенографических исследований представляет собой антимонит калия KSbOj-2115,0. Продукт длительное время ( 6 ес) хранится на воздухе без изменения своих физико-химических свойств и практически не содержит в своем составе карбонат-ионов. Выход продукта 19,4 г (85%).

Результаты остальных примеров представлены в таблице.

Как следует из таблищ изменение молярного соотношения компонентов В сторону уменьшения не позволяет получить однофазный антимонит калия как индивидуальный продукт (примеры 3, 5, 8). Изменение молярного соотношения компонентов в сторону увеличения нецелесообразно.Обработка три- хлорида сурьмы непосредственно гидро ксидом калия (пример 11) не дает возможности получать антимонит калия.

Растворение трихлорида сурьь1Ы в хлориде калия при температуре ниже 103°С (примеры 8,9) также приводит к подобному результату (происходит мгновенный гидролиз трихлорида сурьмы) .

Температура 110°С определяется температурой кипения раствора три

хлорида сурьмы в хлориде калия их молярном отношении 1:4,2.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет сократить количество щелочи (5- 6 вместо 24 моль), снизить температуру обработки сурьмусодержащего реагента гидроксидом калия (20-25 вместо 30°СУ, сократить количество стадий и продолжительность всего процесса и получить,стабильный при хранении продукт.

15 Формула изобретения

Способ получения антимонита калия, включающий взаимодействие сурьмусодержащего реагента с гидрОксидом калия, вьщеление продукта, промьшку и сушку его, о тл ич ающий с я тем, что, с целью упрощения процесса, а также повьш1ения стабильности це- левого продукта при хранении и снижения расхода -гидроксида калия, в качестве сурьмусодержащего реагента используют трихлорид сурьмы, предварительно растворенньй в хлориде калия при 105-110°С, и взаимодействие ведут при молярном соотношении трихлорид сурьмы: хлорид калия: гидрок- сид калия, равном 1:4,0-4,2:5,0-6,0 соответственно.

а

ж 0)

ч X а , « х«о

Изобретение относится к способам получения антимонита калия, который используется в аналитической практике, а также в качестве вещества для придания негорючести различным материалам. Целью изобретения является упрощение процесса, повышение стабильности продукта при хранении и снижение расхода гидрокси да калия. Сущность способа заключается во взаимодействии трихлорида сурьмы, предварительно растворенного в хлориде калия при 105-1Ю с, с гидроксидом калия при комнатной температуре и мольном соотношении трихлорида сурьмы: хлорида калия и гидроксида калия,, равном 1:(4,0- 4,2) : (5,0-6,0) соответственно. Далее из раствора метанолом высаливают антимонит с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой его. Выход продукта составляет 80-85%; продукт стабилен при хранении в течение 6 месяцев. 1 табл. i (Л

lO

)

o oo

vO

О

чО

о

00

iri

00

s

iri c-i

СП СО

о

00

о

сч

о

о

W 33 см

О

л

W

1Л

О ы

и

О Ы

эа

см

а

л м

f

о

N

и

о

«ч X

с

«

о л

со

й

о LO о

in о о «о

Г fJ см 3 « ел

vO

vD

vO

vO

о

чО