Способ обработки сточных вод Советский патент 1989 года по МПК C02F1/02 C02F1/58 C02F1/02 C02F101/00 

I

.Изобретение относится к способу обработки сточных вод производства антранштовой кислоты, содержащих антраниловую, фталевую кислоты, хлорид натрия и может быть использовано в химической промышленности.

Цель изобретения - обеспечение возможности вьщеления фталевой и антраниловой кислоты..

Пример 1. 200 мл сточных вод производства антраниловой кислоты, содержащих 8 г/л антраниловой кислоты, 15 г/л фталевой кислоты, 150 г/л хлористого натрия, органические и неорганические примеси и имеющих рН 4,6, нейтрализуют .кальцинированной содой до рН 6,5. Нейтрализованный маточник упаривают под вакуумом при 82-85°С до получения погона в количестве 100 мл. После

охлаждения кубовой жидкости до 20°С и кристаллизации соли ее отделяют на воронке Бюхнера. Получают 80 мл упаренного маточника. В стакан помещают 4,5 ил 27,5%-ной соляной кислоты и медленно при размешивании при и С вводят упаренный маточник до рН 1,5. Массу размешивают в течение 10 мин и подщелачивают содой до рН 1,9. Размешивают 10 мин и отфнльтро- вывают вьщелившуюся в осадок фталевую кислоту. Продукт высушивают. Вес осадка 3,2 г, т.пл. 1804. Содержание фталевой кислоты в осадке 90%. Фильтрат после отделения фталевой кислоты при подщелачивают содой до рН 3,8, вьщерживают в течение 1 ч с периодическим размешиванием и отфильтровывают вьщелившуюся в осадок антраниловую кислоту. Продукт промыliФ

вают до нейтральной среды, сушат. Получают 1,2 г антраннловой кислоты, т.пл. 144,34, чистота 98,5%.

Очищенный маточник используют на промывке выделяемого хлористого натрия. Соль промывают, хорошо отжимают высушивают. Получают 18 г белого мелкокристаллического продукта, сЬдер- жание NaCl 98%, органических примесей 0,02%.

Маточник после пррмывки соли смешивается с исходными сточными водами, нейтрализуется и снова поступает на упарку.

Пример 2. Проводят по примеру 1, но после введения упаренного маточника в соляную кислоту до величины рН 1,5 подщелачивание массы ведут до рН 1,7. Отделяют вьзделившуюся в осадок фталевую кислоту. Вес 3,0 г т.пл. 180°С. При подщелачивании фильтра до рН 3,8 одновременно с антраниловой кислотой выделяются примеси, которые полностью не выделились при рН 1,7. Вес полученной антраниловой кислоты 1,4 г, т.пл. Пб С, чистота 85%.

Очищенный маточник, полученный, после отделения антраниловой кислоты, используют на промывке выделяемого хлористого натрия. Получают 18 г продукта. Содержание NaCl 97,9%, органических примесей 0,05%.

Пример 3. Проводят аналогично примеру 1, но после введения упаренного .маточника в соляную кислоту до величины рН 1,5 подщелачивание массы ведут до рН 2,2. Отделяют- вьще лившуюся в осадок фталевую кислоту. Вес 3,3 г, т.пл. 160°С, чистота 80%. Выделение антраниловой кислоты проводят по примеру 1. Получают 1,1 г продукта, т.пл. 144,3°С, чистота .98,5%. Очищенньй маточник используют на промывке хлористого натрия. Получают 18 г продукта. Содержание NaCl 98%, органических примесей 0,02%.

Пример 4. Проводят по примеру 1, но после введения уваренного маточника в соляную кислоту до рН 1,5 подщелачивание массы ведут до рН 2,0. Получают 3,2 г фталевой кислоты, т.пл. 180 С, чистота 90%, 1,2 г антраниловой кислоты, т.пл. 144,3°С, чистота 98,5%, 18 г хлористого натрия. Содержание NaCl 98%, органических примесей 0,02%.

5

0

5

0

5

0

5

0

5

Пример 5. Проводят по примеру 1, но выделение антраниловой кислоты проводят при рН 3,6. Получают 1,1 г продукта, т.пл. 143°С, чистота 97,0%. Получают также 3,2 г фталевой кислоты, т. пл. 180 С, чистота 90% и 18 г хлористого натрия.

Содержание NaCl 98%, органических примесей 0,03%.

Пример 6. Проводят аналогично примеру 1,но йьщеление антраниловой кислоты проводят при рН 4,5. Получают 0,8 г продукта, т.пл. 144,5°С, чистота 99,5%. Предварительно выделяют 3,2 г фталевой кислоты, т.пл. 180°С, чистота 90%, а также получают 18 г NaCl. Содержание основного вещества 98%, органических примесей 0,05%.

Пример 7. 200 мл сточных вод, содержащих 12 г/л антраниловой кислоты, 10 г/л фталевой кислоты, 190 г/л хлористого натрия, органические и неорганические примеси и имеющих рН 4,6, очищают по примеру 1. Получают 22 г хлористого натрия, содержание NaCl 98%, органических примесей 0,02%, 2 г фталевой кислоты, т.пл. 180°С, чистота 90%. Выделение антраниловой кислоты проводят путем подщелачивания фильтрата до рН 4,0. Получают 2 г антраниловой кислоты, т.пл. 144,3 С, чистота 98,5%.

Пример 8. Проводят по примеру 1, но введение упаренного маточника в соляную кислоту проводят до рН 1,8. В этом случае фталевая кислота и органические примеси выделяются в клееподобном состоянии и дальнейшая обработка реакционной массы не представляется возможной. Упаренный маточник вводят в соляную кислоту до рН 1,5, подщелачивают до рН 1,9 и вьщеляют 2,6 г фталевой кислоты, т. Ш1. 180°С, чистота 90%, Фильтрат подщелачивают до рН 3,8. Антраниловая кислота не вьщеляется. Фишьтратом промывают хлористьй натрий, отжимают, высушивают. Получают 22 г хлористого натрия, содержание NaCl 96,5%, органических примесей

2,1%.

Сравнительные данные по очистке стачных вод предлагаемым и известным способами представлены в таблице,

Из данных примеров 1-8 и таблицы следует, что обработка упаренного.

маточника после отделения хлористого натрия соляной кислотой до рН более 1,5 приводит к выделению фта- левой кислоты и органических примесей в клееподобном состоянии, что технологически приемлемо (пример 8).

Подщелачивание упаренного маточника до рН менее 1,9 (пример 2) приводит к неполному вьщелению фталевой кислоты и органических примесей и в дальнейшем загрязнению ими выделяемой &нтранилоБой кислоты. Подщелачивание маточника до рН более 2,0 приводит к частичному вьделению ант- раниловой кислоты и загрязнению ею фталевой кислоты (пример 3).

Вьщеление аптраниловой кислоты при рН менее 3,8 (пример 5) приводит к загрязнению ее органическими примесями, а выделение при рН бодее 4,0 (пример 6) приводит к неполному вьщелению из-за повышенной растворимости.

Антраниловая кислота соответствует ГОСТ 14310-69 на готовый про

дукт и может возвращаться в процесс i основного производства.

Фталевая кислота без очистки может использоваться в производстве синтетических смол.

Хлористый натрий можно использовать на ряде производств анилино- красочной промьшшенности. Формула изобретения

Способ обработки сточных вод, содержащих антраниловую, фталевую кислоты и хлорид натрия, включающий нейтрализацию щелочным реагентом, упаривание и кристаллизацию с вьще- лением.хлорида натрия, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности вьщеления антраниловой и фталевой кислот, после выделения хлорида натрия сточные воды вводят в соляную кислоту до рН не более 1,5, полученную смесь подщелачивают до рН 1,9-2,0, отделяют фталевую кислоту фильтрацией, а фильтрат подщелачивают до рН 3,8-4,0 и отделяют антраниловую кислоту.

Изобретение атносится к способам обработки сточных вод производства антраниловой кислоты, содержащих антраниловую, фталевую кислоты и хлорид натрия, может быть использовано в химической промьшшенности и позволяет обеспечить возможность /вьщеления фталевой и антраниловой кислот. Для осуществления способа сточные воды производства антранило вой кислоты нейтрализуют содой, упаривают, охпаждают .и вьщеляют хлорид натрия. Сточную воду после отделения хлорида натрия вводят в техническую соляную кислоту до рН не более 1,5. Массу размешивают и подщелачивают до рН 1,9-2,0. Образующийся осадок фталевой кислоты отделяют фильтрованием. Фильтрат подщелачивают до рН 3,8-4,0 при перемещивании и отделяют образовавшийся осадок антраниловой кислоты. Чистота вьщеляе- мого хлорида натрия 98,5%,фталевой кислоты 90%, антраниловой кислоты 99,5%. 1 табл. S

7 Амтракиловая кислота 12

1,5

Ь9

90

10 190

4,0

82

98,5

58

9в

0,02