Потенциостатическая установка для электролиза расплавов Советский патент 1989 года по МПК G01N27/00 

Изобретение относится к области исследования электролиза расплавов, а именно к изучению характера изменения электродного потенциала на ска- чок поляризующего тока

Цель изобретения - повышение точности и экспрессности измерений.

На фиг.1 представлена структурная схема устройства; на фиг.2 - функциональная схема перестраиваемого аналого-цифрового преобразователя; на- фиг.3 - функциональная схема компаратора,,

Установка содержит электрохимичесicyro ячейку 1 5 источник 2 поляризующего тока, узел 3 сравнения, представляющей собой источник эталонного напряжения, узел 4 сравнения, предназначенный для измерения потенциала рабочего электрода ячейки 1, усилитель 5 переменного тока, усилитель 6 мощностиS вольтметр 7, повторитель 8, 1Шейфовый осциллограф 9, блок Ш пе- реключателей, устройство П управления , таймер 12, перестраиваемый ана- г:ого цифровой преобразователь 13, оператявное запоминающее устройство

4 и блок 15 компараторов.

в основу изобретения положена раздельная регистрация крутой и пологой частей релаксирующего процесса и ардптация установки. Причем на крутой части при фиксированных уровнях напряжения определяются моменты их совпадения с величиной изменяющегося потенциала, а на пологой части значения потенциала изменяют по фиксированным меткам времени.

Развёртка производится по перемен ной t там, где крутизна U(t) меньше, чем крутизна функции t(U), в противном случае развертка производится по и. Этим достигается разнокачественная (одинаковая точность при различ- ной крутизне) регистрация всего процессаа

Перестраиваемый аналого-цифровый преобразователь (ПАЦП) содержит циф- роаналоговый преобразователь (ЦАП) l6j нуль-орган (НО) 17, таймер 18, а также цифровой блок, синхронизирующий работу отдельных частей ПАЦП и определяющий его режим работы (развертка по t. или по и) .

Элементами цифрового блока являются сдвиговый регистр 19, арифметико- логическое устройство 20 комбинационного типа, работающее как вычитаЧ-ель

регистр 21 результата вычитания, реверсивный счетчик 22, одновибратор 23, линия 24 задержки, триггер 25, счетчик 26, набиратель 27, триггер 28, элемент ИЛИ 29, элемент И 30, одиовибратор 31, набиратель 32,счетчик 33, элемент ИЛИ 34, одновибратор 35, элемент 11ПИ 36, линия 37 задержки, элемент И 38, элемент ИЛИ 39, элементы И 40-42.

Блок компараторов состоит из на- бирателей 43 и 44, компараторов 45 и 46 и регистра 47 фиксации результата сравнения.

Установка работает следующим образом.

По сигналу приведения схемы в исходное состояние из устройства 11 управления на одновибраторе 23 и линии 24 задержки формируются импульсы А и В начальной установки. Импульс А устанавливает начальный адрес ОЗУ, осуществляет сброс таймера 18, записывает код начального потенциала с узла 3 сравнения в сдвиговый регистр 19, устанавливает в счетчик 26 число, определяемое набирателем 27, приводит триггер 28 в состояние Q 1, означающее перевод всей установки в режим развертки по фиксированным меткам времени (режим слежения). Импульс В предназначен для разрешения сдвига кода начального потенциала на N бит вправо, где N - число на наби- рателе 27, т.е.. происходит уменьшени зтого кода в 2N раз. Линия 24 задержки необходима для обеспечения окончания переходных процессов в элементах 19, 26 и 29. Сдвиг при открытом вентиле 30 осуществляется с частотой F«, непрерывно генерируемой таймером 18. Величина на выходе регистра 19 определяет масштаб развертки по переменной и.

Таким образом, в исходном положении установка находится в режиме слежения за стационарным начальным потенциалом рабочего электрода, производя при этом регистрацию только на медленном шлейфовом осциллографе 9. При этом на счетчике 22 устанавливается код данного потенциала за счет работы нуль-органа 17, два выхода которого соответствуют ситуациям Больше/меньше напряжение с повто-. рителя, чем выходное напряжение ЦАП Частота F непрерывно генерируется таймером 18.

10

вых. Цифровой компаратор 46 сравнивает эти адреса с текупц м адресом ОЗУ и в моменты совпадений выдает сигнал на устройство 11 ..управления для прекращения регистрации. Процедура смены эталонного напряжения для следующего эксперимента выполняется на основе данных о скорости кинетических процессов в иссл1 дуемом объекте в ходе прошедшего эксперимента. Характеристикой скорости является время работы установки в раз-вертки по и. Моменту сменъ; рекяма соПри отключении тока по команде устройства управления на одновибра- торе 31 формируется сигнал, выполняющий следующие действия: перевод триггера 28 в состояние Q О (режим развертки по U), начало формирования кода времени в таймере 18, занесение числа на набирателе 32 в счетчик 33, запись в ОЗУ значения потенциала в момент отключения тока (элементы 34-36), установка в регистре 21, а затем после линии 37 задержки в счетчике 22 кода, равного разности кодов начального потенциала рабочего элект-15 ответствует некоторьй адрес ОЗУ, и в рода и величины, записанной в регист- зависимости от того, превысил этот ре 19 (шаг развертки по U).Ha наби- адрес определенный заданный ка набирателе 32 устанавливается максимальный -временной интервал (с учетом частоты F, непрерывно генерируемый тай-20 .меньшим напряжением по сравнению с мером) для работы установки в прошедшим, т.е. разность эталонных развертки по переменной U. При правы- напряжений в двух последователькьгх шении этого времени (т.е. уменьшении скорости изменения потенциального отклика ячейки ниже определенной) уста- 25 этого напряжения (увеличить или ноЕка переходит в режим развертки по уменьшить) определяется установкой переменной t. автоматически. Знак приращения фиксиПо достижении потенциапом величи- руется в регистре 47 по сигналу о ны, соответствующей коду на счетчике 22 (развертка по U), на выходе нуль- органа вырабатывается сигнал, кото- рьй разрешает запись в ОЗУ (элементы 38, 34, 35 и 26) кода данного момента времени и кода на счетчике 22. После этого в регистре 2 устанавливается новая величина, соответствующая разности между Предыдущим уровнем напряжения и шагом развертки по и в сдвиговом регистре 19.

Окончание регистрации по уровням

30

35

рателе 43 или нет, установка проводит следующий эксперимент с большим или

экспериментах задается на узле 3 сравнения вручную, а знак приращения

смене режима развертки (выход элемента 39, фиг.2).

Динамическая погрешность, определяемая дискретностью измерения времени, при скорости изменения потенциала, например, В/мкс не превьшает 10 мВ.

Таким образом,,при использовании предлагаемой установки становится доступным для идентификации процесс со скоростью до 10 Б/с при погрешнос40

ти 2-10 мВ. Формула

из. обретения

напряжения определяется величиной на набирателе 32, как указано ранее. Триггер 28 переводится в состояние Q 1 (элементы 33 и 39), и уста новти 2-10 мВ. Формула

из. обретения

Потенциостатическая установка дпя электролиза расплавов, содержащая ка переходит в режим развертки по пе- 45 источник поляризующего тока, узел ременной t, что осуществляется по- сравнения для задания потенциала,из- . средством работы элементов 17, 40, мерительную ячейку, блок регулнрую- 41 и 22. При этом происходит запись щих ламп, соединенный с измеритель- в ОЗУ кодов потенциала и времени по ной ячейкой, источником поляризую- меткам времени из таймера 18 (элемен- so Щего тока и усилителем тока, шлейфо0

вых. Цифровой компаратор 46 сравнивает эти адреса с текупц м адресом ОЗУ и в моменты совпадений выдает сигнал на устройство 11 ..управления для прекращения регистрации. Процедура смены эталонного напряжения для следующего эксперимента выполняется на основе данных о скорости кинетических процессов в иссл1 дуемом объекте в ходе прошедшего эксперимента. Характеристикой скорости является время работы установки в раз-вертки по и. Моменту сменъ; рекяма со5 ответствует некоторьй адрес ОЗУ, и в зависимости от того, превысил этот адрес определенный заданный ка наби0 .меньшим напряжением по сравнению с прошедшим, т.е. разность эталонных напряжений в двух последователькьгх 25 этого напряжения (увеличить или уменьшить) определяется установкой автоматически. Знак приращения фиксиответствует некоторьй адрес ОЗУ, и в зависимости от того, превысил этот адрес определенный заданный ка наби.меньшим напряжением по сравнению с прошедшим, т.е. разность эталонных напряжений в двух последователькьгх этого напряжения (увеличить или уменьшить) определяется установкой автоматически. Знак приращения фиксирателе 43 или нет, установка проводит следующий эксперимент с большим или

ответствует некоторьй адрес ОЗУ, и в зависимости от того, превысил этот адрес определенный заданный ка наби.меньшим напряжением по сравнению с прошедшим, т.е. разность эталонных напряжений в двух последователькьгх этого напряжения (увеличить или уменьшить) определяется установкой автоматически. Знак приращения фиксиэкспериментах задается на узле 3 сравнения вручную, а знак приращения

руется в регистре 47 по сигналу о

0

35

смене режима развертки (выход элемента 39, фиг.2).

Динамическая погрешность, определяемая дискретностью измерения времени, при скорости изменения потенциала, например, В/мкс не превьшает 10 мВ.

Таким образом,,при использовании предлагаемой установки становится доступным для идентификации процесс со скоростью до 10 Б/с при погрешносруется в регистре 47 по сигналу о

ти 2-10 мВ. Формула

из. обретения

Изобретение относится к средствам электрохимических исследований, к электролизу расплавов. Цель - повышение точности и экспрессности измерений потенциала. Известное устройство содержит ячейку 1, источник поляризующего тока 2,узел сравнения 3 для создания эталонного напряжения, узел сравнения 4 для измерения потенциала индикаторного электрода, усилитель переменного тока 5, усилитель мощности 6, вольтметр 7, повторитель 8, щлейфовый осциллограф 9, блок переключателей 10, устройство управления 11 и таймер 12. Целью изобретения является повьшение точности и экспрессности измерений. Для достижения цели в устройство введены перестраиваемый аналого-цифровой преобразователь 13, оперативное запоминающее устройство 14 и блок компараторов 15. Это позволяет повысить быстродействие устройства и стабильность поддержания, потенциала. 3 ил. с (Л

вый осциллограф, подключенный к измерительной ячейкЕ через катодный повторитель, систеь у переключателей и реле, от.личающаяся

ты 42 и 36).

Посредством блока компараторов осуществляется определение момента окончания регистрации и проверка условия смены эталонного напряжения на 55 Целью повышения точности узле 3 сравнения в следующем экспери- и экспрессности, она дополнительнс менте. На набирателе 44 устанавливаются адреса ОЗУ, соответствующие последним точкам регистрируемых крисодержит перестраиваемый аналого-циф ровой преобразователь, оперативное запоминающее устройство, блок компавый осциллограф, подключенный к измерительной ячейкЕ через катодный повторитель, систеь у переключателей и реле, от.личающаяся

Целью повышения точности и экспрессности, она дополнительнс

Целью повышения точности и экспрессности, она дополнительнс

содержит перестраиваемый аналого-цифровой преобразователь, оперативное запоминающее устройство, блок компараторов, устройство управления, соединенные так, что первый вход перестраиваемого аналого-цифрового преобразователя связан с вьпгодом устройства управления, второй вход - с выходом узла сравнения, третий вход - с выходом катодного повторителя, первый выход - с входом оперативного

Устройс/пво ипраЗления Л

(отялюченае тока}

ScmpouonSo ynpoSfiSMUS

(1« чвАьная t/cmoHoS- к&)

запоминающего устройства, а второй выход - с первым входом блока компараторов, второй вход которого подключен к выходу оперативного запоминающего устройства, первый выход блока компараторов соединен с входом устройства управления, а второй выход - с входом узла сравнения.

Фие.г