Способ получения диборана Советский патент 1991 года по МПК C01B6/00 

Изобретение относится к способам получения диборана.

Целью изобретения является улучшение условий труда.

.Пример. В металлическую . вакуумную вибрационную мельницу , объемом 0,09 л загружают 100 г металлических шаров диаметром 5 мм, Затем в бокс с сухой атмосферой загружазот смесь тт ердых реагентов: 0,69 г LiBH и 1,7 г CdCl. Мельницу герметизируют и откачивают до остаточного давления 1,3 Па. Смесь подвергают механической обработке при комнатной температуре в течение 1,5 ч. Амплитуда Колебаний мельницы 12 мм, частота колебаний 23 Гц. Затем механическую обработку реагентов прекращают, активированную смесь нагревают до и выдерживают при этой

температуре в течение 3,5, ч, выход дибqpaнa .216 см , что составляет 100Z от теоретического.

Результаты испытания способа приведены в таблице. формула изоб. ретения

1. Способ получения диборана путем взаимодействия тетрагидроборатов щелочных металлов с галогенидами переходных металлов в твердой фазе при механической обработке в вибрационной шаровой мельнице при частоте 20-25 Гц и амплитуде колебаний 10-13 мм, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, обработку исходных веществ проводят в течение 1,5-2 ч, а затем нагревают механоакти:;ирован- ную смесь до 70-80°С и вьщерж-лпают ее в течение 3-3.5 ч.

О5

ьэ

а

QD С5

3t462696

2. Способ no п. I, ОТЛИЧИ . генида переходного металла нсполь- и и с я тем, что в качестве гало -- эуют хлорид кадмия.

Изобретение относится к способам получения диборана. Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта. Для осуществления способа получения диборана путем аэаимодейст- Еия тетрагидроборатов щелочных не-. таллов с галогенидами переходных металлов в твердой фазе при механической обработке в вибрационной шаровой мельнице при частоте 20-25 Гц и амплитуде колебаний 10-13 мм, для улучшения условий труда за счет сокращения времени механической обработки, первоначально проводят механическую обработку исходных веществ в течение 1,5-2 ч при комнатной температуре, затем нагревают м хаяоак- тивированную смесь до 70-80 С и выдерживают ее в течение 3-3,5 ч. В качестве галогенида переходного металла используют хлорид кадмия. 1 э.п. ф-лы, 1 ,табл.

Примечание

Прототип