Способ получения двухступенчатых углеродных реплик для электронно-микроскопического анализа Советский патент 1989 года по МПК G01N1/38 

1

Изобретение относится к технике приготовления образцов для электронной микроскопии с использованием метода реплик.

Цель изобретения - повышение качества двухступенчатых углеродных реплик путем уменьшения их загрязнения при отделении от первичного отпечатка.

Сущность способа заключается в следующем.

В исследуемой поверхности объекта приготавливают первичный пластиковый отпечаток и на его контактную поверхность в вакууме осаждают углерод до образования на ней пленки- реплики. Затем реплику отделяют от

первичного отпечатка, помещая его вместе с репликой в растворитель и выдерживая до полного растворения пластика.

Экспериментально установлено, что в процессе осаждения углерода вместе с формированием углеродной пленки- реплики происходит образование второй тонкой углеродной пленки на обратной стороне первичного отпечатка, противоположной его контактной поверхности. Это связано с отражением атомов углерода от различных поверхностей вакуумной камеры и высокой подвижностью атомов углерода на поверхности. Формирующаяся на обратной стороне первичного отпечатка вторая

ii(

Од

сд

4

ifrnepoflHaH пленка, при последующем {растворений пластика накладывается rta реплику и загрязняет ее поверхность. Это приводит к потере качест- а изображения реплики и уменьшению фочности анализа.

С целью исключения загрязнения |)еплики при помещении первичного отпечатка в растворитель его ориенти- )уют горизонтально репликой вниз и }ьщержившот в таком положении 0,1- (5,15 времени полного растворения пер- зичного отпечатка. При недостаточ- :iOM времени такой вьщержки пластик :лабо подрастворен и вторая углерод- яая пленка с обратной стороны отпечатка остается сильно с ним связанной. При паредержке пластик в от- цельных местах может раствориться толностью и вторая пленка осаждается на реплику, приводя к ее загрязнению. i После предварительной вьщержки первичный отпечаток наклоняют относительно горизонтальной плоскости ра угол 25-35° и перемещают в плос- |Кости реплики в течение следующих 10,15-0,25 времени полного растворе- |Ния отпечатка. Это приводит к надеж- |ному отдалению второй пленки от отпечатка. При меньших углах наклона |отделение второй пленки затруднено, |а при больших возможна деформация первичного отпечатка. Бремя прове- денр1я этой операции определяется тем, что оно должно быть достаточным

;ДЛЯ ПОЛНОГО ОТДвЛВНИЯ ВТОрОЙ ПЛбНки и, кроме того не быть слиш- :ком большим, чтобы при растворении I пластика отпечаток не потерял своей жесткости. После всплытия отделившейся второй пленки отпечаток возвращают в первоначальное горизонтальное положение и продолжают выдержку до полного его растворения. Такое положение отпечатка на последней стадии растворения наилучшим образом обеспечивает сохранность реплики от механических повреждений.

Изучали структуру поверхности разрушения , объектов из стали 45ХН2МФАШ в высокопрочном состоянии. Материал первичного отпечатка - коллодий. Время полного растворения первичного отпечатка в ацетоне / -IО мин. Углеродную реплику осажда1465741

ли в вакуумном посте ВУ11-4, толщина составляла 300-500 А. После осаждения углерода отпечаток с репликой размещали на медной плетеной и прокатанной предметной сеточке репликой вниз и погружали в горизонтальном положении в ацетон. Расстояние до дна сосуда составляло 3 см. Через 80 с (0,13 времени полного растворения первичного отпечатка) сеточку с отпечатком наклоняли на угол 30 и перемещали в плоскости реплики при помощи возвратно-поступательных движений в течение 2 мин (0,2 времени

I и

10

20

25

полного растворения отпечатка). За это время произошло полное отделение второй шт.енки. Затем сеточку вернули в горизонтальное положение и выдерживали до полного растворения пластика. При просмотре в электронном микроскопе ЭВМ-100БР при ускоряющем напряжении 75 кВ установлено хорошее качество полученной реплики и отсутствие на ней следов других пленок.

30

35

40

Формула изобретения

Способ получения двухступенчатых углеродных реплик для электронно-микроскопического анализа, включающий приготовление первичного пластикового отпечатка с поверхности объекта, вакуумное осаждение углерода на контактную поверхность первичного отпечатка до образования на ней пленки- реплики и отделение реплики от первичного отпечатка путем помещения его в растворитель и выдержки до полного растворения, отличающийся тем, что, с целью повышения качества реплик за счет уменьшения их загрязнения при отделении от первичного отпечатка, при помещении первичного отпечатка в растворитель его ориентируют горизонтально репликой вниз, выдерживают в таком положении 0,1-0,15 времени полного растворения первичного отпечатка, затем наклоняют его угол 25-35 относительно горизонтальной плоскости

50 и перемещают в плоскости реплики в течение 0,15-0,25 времени полного растворения первичного отпечатка, а дальнейшую выдер7 ску осуществляют при первоначальном положении первич55 |Ного остатка.

45

ли в вакуумном посте ВУ11-4, толщина составляла 300-500 А. После осаждения углерода отпечаток с репликой размещали на медной плетеной и прокатанной предметной сеточке репликой вниз и погружали в горизонтальном положении в ацетон. Расстояние до дна сосуда составляло 3 см. Через 80 с (0,13 времени полного растворения первичного отпечатка) сеточку с отпечатком наклоняли на угол 30 и перемещали в плоскости реплики при помощи возвратно-поступательных движений в течение 2 мин (0,2 времени

0

5

полного растворения отпечатка). За это время произошло полное отделение второй шт.енки. Затем сеточку вернули в горизонтальное положение и выдерживали до полного растворения пластика. При просмотре в электронном микроскопе ЭВМ-100БР при ускоряющем напряжении 75 кВ установлено хорошее качество полученной реплики и отсутствие на ней следов других пленок.

Формула изобретения

Способ получения двухступенчатых углеродных реплик для электронно-микроскопического анализа, включающий приготовление первичного пластикового отпечатка с поверхности объекта, вакуумное осаждение углерода на контактную поверхность первичного отпечатка до образования на ней пленки- реплики и отделение реплики от первичного отпечатка путем помещения его в растворитель и выдержки до полного растворения, отличающийся тем, что, с целью повышения качества реплик за счет уменьшения их загрязнения при отделении от первичного отпечатка, при помещении первичного отпечатка в растворитель его ориентируют горизонтально репликой вниз, выдерживают в таком положении 0,1-0,15 времени полного растворения первичного отпечатка, затем наклоняют его угол 25-35 относительно горизонтальной плоскости

и перемещают в плоскости реплики в течение 0,15-0,25 времени полного растворения первичного отпечатка, а дальнейшую выдер7 ску осуществляют при первоначальном положении первич|Ного остатка.

Изобретение относится к технике приготовления образцов для электрон- Иой микроскопии с использованием метода реплик (Р). Целью изобретения является повьшение качества двухступенчатых углеродных Р за счет уменьшения их загрязнения при отделении из первичного отпечатка (НО) с исследуемой поверхности. После приготовления ПО на его контактную fiosepx- ность.осаждают в вакууме углерод. Полученную Р отделяют от ПО путем по- меьчения в растворитель и выдержки до полного растворения материала ПО. В процессе вьщержки ПО сначала располагают горизонтально при нижнем расположении Р, а затем наклоняют и перемещают в плоскости Р до отделения второй углеродной пленки, обычно образующейся на обратной поверхности ПО. Первая стадия выдержки занимает 0,1-0,15 времени полного растворения ПО, а вторая 0,15-0,25 того же време- д ни. Дальнейшую выдержку осуществля- S ют при первоначальном положении ПО. Получаемые Р отличаются повьш1енной чистотой и не содержат на поверхности других пленок. СЛ