Способ получения двухступенчатых углеродных реплик для электронно-микроскопического анализа Советский патент 1991 года по МПК G01N1/28 G01N23/225 

ность получаемой информации о структуре поверхности рельефных хрупких изломов.

Чтобы сохранить углеродную реплику неискаженной при растворении толстого первичного отпечатка, на углеродную реплику наносят вещество, не растворимое в растворителе материала первичного отпечатка. Для коллодия в качестве материала первичного отпечатка таким веществом может быть, например, желатин. Обычно желатин используют для отделения реплики (лаковой, углеродной) от изучаемой поверхности объекта, т.е. для нарушения целостности системы. В данном случае желатин используют, наоборот, для сохранения целостности системы, для укрепления реплики при растворении первичного отпечатка, что позволяет получить неожиданный эффект- повышение качества реплик, получаемых с рельефных хрупких изломов. Вещество, нанесенное на углеродную реплику для ее укрепления при растворении первичного отпечатка, в дальнейшем растворяют без движения реплики. Так, желатин растворяют помещением объекта на поверхность горячей воды репликой вверх.

Пример. Изучают структуру поверхности разрушения образцов из стали 45ХН2МФАШ в высокопрочном состоянии. Материал первичного отпечатка - коллодий. Время полного растворения первичного отпечатка 20 мин. Углеродную реплику конденсируют в вакуумном посте ВУП-4, толщина углеродной реплики составляет 300-500 А. После конденсации углерода на свободную поверхность углеродной пленки наносят 10%-ный раствор желатина в дистиллированной воде. Полученную систему сушат при комнатной температуре на воздухе в течение 2,5 ч.

После сушки образец размещают на предметной медной прокатанной сеточке углеродной пленкой вниз и погружают в горизонтальном положении в ацетон. Через 3 мин (0,15 времени полного растворения первичного отпечатка ) сеточку с репликой наклоняют на угол 30° и перемещают в ее плоскости путем, возвратно-поступательных движений в течение 4 мин (0,2 времени полного растворения первичного отпечатка). За это время происходит отделение углеродной пленки с тыльной стороны первичного отпечатка, что наблюдают визуально. Затем сеточку с репликой возвращают в горизонтальное положение и выдерживают в течение 13 мин, После этого просушенный на воздухе образец помещают на поверхность горячей воды (70-90°С) желатином вниз и выдерживают в таком положении до полного растворения желатина (40 мин). При просмотре в электронном микроскопе ЭВМ-100БР при ускоряющем напряжении 75 кВ установлено хорошее качество реплики.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет существенно повысить качество исследуемых

объектов и, следовательно, достоверность и информативность электронно-микроскопических анализов.

Формула изобретения

1.Способ получения двухступенчатых углеродных реплик для электронно-микроскопического анализа, включающий приготовление первичного пластикового отпечатка с поверхности объекта, вакуумное осаждение углерода на контактную поверхность первичного отпечатка до образования на ней пленки-реплики, растворение первичного отпечатка путем помещения его в растворитель углеродной репликой вниз, с выдержкой сначала в горизонтальном положении в течение времени, равного 0,1-0,15 времени полного растворения первичного отпечатка, затем наклонно под углом 25-30° относительно горизонтальной плоскости с перемещением

в плоскости реплики в течение времени, равного 0,15-0,25 времени полного растворения первичного отпечатка, а затем опять горизонтально, отличающийся тем, что, с целью повышения качества реплик,

получаемых с рельефных хрупких изломов, перед растворением первичного отпечатка на углеродную реплику наносят вещество, не растворимое в растворителе материала первичного отпечатка, затем после растворения первичного отпечатка удаляют вещество с реплики, для чего погружают в растворитель этого вещества и выдерживают до полного растворения.

2.Способ по п.1,отличающийся тем, что в качестве вещества, не растворимого в растворителе первичного отпечатка (коллодия), берут желатин, который растворяют в горячей воде.

Изобретение касается получения объектов для электронной микроскопии и может быть использовано для изучения топографии поверхностей разрушения и других рельефных поверхностей. Цель изобретения - повышение качества реплик, получаемых с рельефных хрупких изломов. Способ Изобретение относится к способам получения объектов для электронной микроскопии, в частности для изучения топографии поверхности разрушения. Цель изобретения - повышение качества реплик, получаемых с рельефных хрупких изломов. Способ основан на экспериментах, в результате которых обнаружено, что двухступенчатая углеродная реплика, адекватно предусматривает изготовление пластикового первичного отпечатка, вакуумную конденсацию углерода на поверхность первичного отпечатка, нанесение на углеродную реплику вещества, нерастворимого в растворителе материала первичного отпе чатка, растворение первичного отпечатка путем помещения его в растворитель углеродной репликой вниз с выдержкой сначала в горизонтальном положении в течение времени, равного 0,1-0,15 времени полного растворения первичного отпечатка, затем наклонно под углом 25-30° относительно горизонтальной плоскости с перемещениям в плоскости реплики в течение времени, равного 0.15-0,25 времени полного растворения первичного отпечатка, затем - опять горизонтально удаление нанесенного вещества с реплики, находящейся в неподвижном состоянии, В качестве вещества, нерастворимого в растворителе материала первичного отпечатка (коллодия), можно повысить качество элeктpo чо-микроскопиче- ских объектов, достоверность и информативность электронно-микроскопических анализов. 1 з.п. ф-лы. отражающая структуру поверхности рельефных хрупких изломов, может быть получена только при использовании первичного отпечатка большой толщины и, следовательно, большой массы по сравнению с массой собственно углеродной реплики. При растворении такого отпечатка происходит искажение собственно углеродной реплики за счет большой массы первичного отпечатка и даже ее разрывы, что нарушает объективГ л t. О с ее ь Ч о