Способ предотвращения окрашивания алкил- или винилпиридинов Советский патент 1989 года по МПК C07D213/06 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу предотвращения окрашивания алкил-или винилпиридинов которые широко используются в технологии основного и тонкого органичес- - кого синтеза в качестве исходн ого сырья для получения пластмасс, фармпрепаратов, пестицидов и пр.

Целью изобретения является увеличение стабильности качества продукта за счет использования аммиака в качестве стабилизирующей добавки.

Пример 1. 100 г свежеперегнанного 2-метилпиридина помещают в стеклянную бутылку, вводят 0,01 г (0,01%) аммиака, герметично закрывают на хранение при комнатной темце- ратуре. Через 3 года продукт остается бесцветным.

Пример 2. Через 100 г свежеперегнанного 2,6-диметилпирйдина, помещенного в стеклянную бутылку, пропускают газообразный аммиак со скоростью 0,4 г/ч в течение 10 мин (что

составляет 0,1% аммиака на 2,6-диме- тилпиридин), после чего продукт герметично закрывают и ставят на хране- ние при комнатной температуре. В течение 3 лет окрашивания продукта не наблюдается.

Пример 3. В 100 г свежеперегнанного 2-метил-5-винилпиридина (МВП) вводят 0,01 г (0,01%) метола для предотвращения полимеризации МБП, затем через NBn пропускают газообразный аммиак со скоростью 5 г/ч в течение 12 мин (что соответствует 1% аммиака на МВП). Обработанный таким образом МВП хранят в стеклянной бутылке при +2°С в течение 2 лет. Окрашивания продукта не наблюдается.

Пример 4. В металлическую ампулу, изготовленную из стали I2X18H10T, объемом 200 мл помещают ЮО г 4-метилпиридина, после чего ампулу герметично закрывают и через вентиль вводят в нее аммиак до давления 6,6 ат (что соответствует 0,5%

сл

а

о

СП

аммиака в расчете на загруженный 4- метилпиридин). Содержимое ампулы перемешивают в течение 30 мин, а затем ставят на хранение при комнатной температуре. Через год ампулу открывают и переливают ее содержимое в склянку, 4-метилпиридин остается бесцветным и прозрачным.

; П р и м е р .5. 4-Винилпиридин, i вьщеленный ректификацией толуольного экстракта на ректификационной колонн эффективностью 20 теоретических та- I релок, после охлаждения до на- правляют в верхнюю часть абсорбера I (высота 250 мм, диаметр 20 мм), запоненного кольцами Раншга (6-10 мм). В нижнкяо часть абсорбера подают газообразный аммиак со скоростью ,3 мл/ч. Скорость поступления 4-ви- нилпиридина в абсорбер составляет 200 г/ч (т.е. расход аммиака равен I 0,001% в расчете на 4-винилпиридин). I Полученный после абсорбера 4-винил- пиридин запивают в стеклянные склян ки, вводят в них 0,01% метола и герметично закрывают. Продукт хранится без окрашивания при ±2°С в течение года.

Пример 6 (для сравнения). 100 г свежеперегнанного 2-метилпири- дина (оптическая плотность 0,02) .помещают в стеклянную бутылку, герметично закрывают и ставят на хране

Q5 ние при комнатной температуре. Через 3 мес оптическая плотность увеличивается до 0,44.

Пример 7 (для сравнения). В -100 г свежеперегнанного 2-винил-. пиридина (оптическая плотность 0,05) вводят 0,01 г (0,01%) метола, помещают его в стеклянную бутылку и ставят на хранение при +2 с. Через 1 мес оптическая плотность становится равной 0,68.

Результаты изменения оптической плотности алкил- и винилпиридинов при хранении в присутствии аммиака приведены в таблице.

Как видно из приведенных примеров, использо.вание аммиака для предотвра- щения окрашивания алкил- и винилпиридинов позволяет увеличить срок их хранения без окрашивания до трех лет.

о р мула изобретения

Способ предотвращения окрашивания алкил- или винилпиридиноБ путем их обработки азотсодержащим соединением, отличающий с.я тем, что, с целью увеличения стабильности качества продукта, в качестве азотсодержащего соединения используют аммиак в количестве 0,001-1% от массы пиридинового основания.

Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности способа предотвращения окрашивания алкил- или винилпиридинов - исходного сырья для получения пластмасс, фармацевтических препаратов, пестицидов. Цель - увеличение стабильности качества продукта. Процесс ведут обработкой алкил- или винилпиридинов аммиаком в количестве 0,001-1% от массы пиридинового основания. Способ позволяет увеличить срок хранения алкил- или винилпиридинов без их окрашивания до трех лет. 1 табл.