Способ получения фурфурола Советский патент 1962 года по МПК C07D307/50 

Известен способ получения фурфурола из иеитозных растворов по авт. св. № 123527.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что полученный гидролизах вводят малыми дозами в кипящий раствор 35-60о/о-ной серпой кислоты.

Это позволяет полнее использовать сырье и повысить выход продукта.

По предложенному способу сырье для получения пентозы предварительно подвергают гидролизу. Затем его отбирают для дальнейшей переработки, а из пентозного гидролизата получают фурфурол, вводя его небольшими- порциями в кипяший раствор 35-60о/о-ной серной кислоты.

При соприкосновении малых пориий раствора ксилозы с достаточно концентрированным раствором кислоты происходит быстрое насышеиие раствора фурфуролом, иары которого вместе с парами воды проходят в дефлегматор и поступают в фурф урольпую колонну для выделения чистого фурфурола. Вместе с фурфуролом образуются органические кислоты, а часть пентоз превраигается в углеподобное веи.1,ество, с/стаюшееся в кислоте. Этот осадок является легким твердым порошко.м, не прилипает к стенкам сосуда. Его отделяют от кислоты фильтрацией. Так как фурфурол по данному способу получают из чистых пеитоз (с незначительным содержанием гексоз), продукт выхода более чистый, почти не содержит нестойкого оксиметилфурфурола.

Пример. Реактор - стеклянную колбу емкостью 5 .г - соединяют со стеклянным холодильником. В пробкч ко.чбы вводят капель№ 146737 ;ую воронку для подачи раствора ксилозы, воронку для подачи раствора кислоты и трубку, доходящую до дна колбы и соединенную с вакуум-насосом для отбора кислоты из реакционного сосуда. Реакционный сосуд нагревают ца электроплитке.

В колбу вводят 150 мл 45о/о-ного раствора кислоты. Раствор нагревают до кииения и подают в него тонкой струйкой в течение 225 лшн 700 мл раствора ксилозы, содержагцего 3,27о/о сахара (всего расходуют ксилозы 22,92 г). Из холодильника вытекает конденсат, состоящий из раствора фурфурола и органических кислот. Объем кислоты должен оставаться постоянным, для чего объем подаваемого в единицу времени раствора ксилозы должен быть равен объему отбираемого конденсата.

По мере накапливания в кислоте твердых частичек углеподобного вещества кислоту из колбы отбирают, фильтруют и снова подают в колбу.

Получают 700 мл конденсата, в которо.м содержится 14,17 г фурфурола. Выход фурфурола составляет 64% от веса ксилозы, или 55,2% от теоретического. Процесс идет непрерывно.

П р е д .м ет изобретения

Способ получения фурфурола из пентозных растворов по авт. св. № 123527, отличающийся те.м, что, с целью повыщения выхода продукта, полученный гндролизат вводят .дшлыми дозами в кипящий раствор 35-60%-ной серной кислоты.